The invention discloses a dl-p-hydroxyphenylglycine synthesis postprocessing technology, including to join dl-p-hydroxyphenylglycine amino acid synthesis solution, and then concentrated to obtain concentrated liquid, the concentrated liquid heat and alkali solution adjusted to pH turbidity, then cooling crystallization of solid hydroxyl phenyl glycine sulfate and the mother liquor; the synthesis of dl-p-hydroxyphenylglycine by Liquid Phenol, glyoxylic acid and aminosulfonic acid in water reaction. The postprocessing process has the advantages of simple operation, high purity, high drying, the amount of waste water and solid waste volume greatly reduced, suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺
本专利技术涉及医药中间体合成工艺,特别涉及一种抗生素药物中间体合成的后处理工艺,属于医药化工领域。
技术介绍
对羟基苯甘氨酸是合成抗生素的重要中间体,用于合成β-内酰胺类半合成抗菌素的侧链。现有技术中工业化生产合成对羟基苯甘氨酸是先用苯酚、乙醛酸和氨基磺酸反应制备消旋的对羟基苯甘氨酸。公开号为CN101362703A的中国专利申请公开了一种对羟基苯甘氨酸的合成工艺,该合成工艺包括:苯酚、乙醛酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸和水在70℃温度下进行反应,反应结束后投入亚硫酸氢钠,最后用氨水调pH值,结晶,母液分离用大量水洗,然后用有机溶剂洗涤,得到的对羟基苯甘氨酸产品。该方法工艺成熟,成本低,后处理工艺是加碱中和、甩滤得到消旋的对羟基苯甘氨酸,但该方法的后处理工艺得到的对羟基苯甘氨酸折干低,纯度低,且产生的工业废水量大,废固处理量大,环保难以处理,且后续的拆分过程又需要加大量硫酸溶解。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷,本专利技术提供了一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺,该后处理工艺后操作简便,并且得到的对羟基苯甘氨酸产品折干和纯度高。一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺,向对羟基苯甘氨酸合成液中加入氨基酸,然后进行浓缩得到浓缩液,将浓缩液升温并加碱调pH至溶液浑浊,然后降温析晶得到固体对羟基苯甘氨酸硫酸盐和母液;所述的对羟基苯甘氨酸合成液由苯酚、乙醛酸和氨基磺酸在水中反应得到。本专利技术中,在后处理之前预先向合成液中加入一定量的氨基酸,然后浓缩并加碱析晶,得到的产品具有更高的折干和纯度,只需补加少量硫酸即可用于后续拆分;而且产生的 ...
【技术保护点】
一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺,其特征在于,向对羟基苯甘氨酸合成液中加入氨基酸,然后进行浓缩得到浓缩液,将浓缩液升温并加碱调pH至溶液浑浊,然后降温析晶得到固体对羟基苯甘氨酸硫酸盐和母液;所述的对羟基苯甘氨酸合成液由苯酚、乙醛酸和氨基磺酸在水中反应得到。
【技术特征摘要】
1.一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺,其特征在于,向对羟基苯甘氨酸合成液中加入氨基酸,然后进行浓缩得到浓缩液,将浓缩液升温并加碱调pH至溶液浑浊,然后降温析晶得到固体对羟基苯甘氨酸硫酸盐和母液;所述的对羟基苯甘氨酸合成液由苯酚、乙醛酸和氨基磺酸在水中反应得到。2.根据权利要求1所述的对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺,其特征在于,所述的氨基酸为消旋的对羟基苯甘氨酸或其对映体之一。3.根据权利要求1或2所述的对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺,其特征在于,氨基酸的加入量为合成液质量的1%~50%。4.根据权利要求1所述的对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺,其特征在于,浓缩时馏分的质量为合成液质量的30~40%。5.根据权利要求1所述的对羟基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:褚运波,庄江海,曾维星,黄永红,楼立云,张仁家,谢秀榜,杨峰,朱军强,
申请(专利权)人:山东汉兴医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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