一种L‑丙氨酸的精制方法技术

本发明专利技术涉及L‑丙氨酸的生产技术领域，公开了一种L‑丙氨酸的精制方法，包含如下步骤：将原料L‑丙氨酸溶解于热水中，再向该料液中加入细碳和粗碳组合活性吸附剂，控制该料液在30～50℃条件下吸附20～40分钟，之后脱除吸附剂并过四级膜过滤；将所得滤液置于结晶釜内，控温20～50℃，流加5～10倍料液重量的乙醇进行结晶；将结晶所得固液混合料降温至10℃以下过滤，洗涤，干燥，即得L‑丙氨酸精制品。本发明专利技术方法能够将质量不合格的L‑丙氨酸去杂提纯，得到质量稳定、纯度高的L‑丙氨酸，满足食品和制药领域所用原料级L‑丙氨酸的要求，具有精制过程耗时短、操作简便、易于控制的优点。

A method for refining L alanine

The present invention relates to L alanine production technology field and discloses a method for refining L alanine, which comprises the following steps: the raw material of L alanine dissolved in hot water, and then to the feed liquid with fine and coarse carbon carbon composite active adsorbent, control of the liquid in the 30 ~ 50 Deg. C the adsorption of 20 to 40 minutes after the removal of the adsorbent and four stage membrane filtration; the filtrate in the crystallization kettle, the temperature 20 to 50 DEG C, flow plus 5 ~ 10 times the weight of the material liquid ethanol crystallization; crystallization of the solid-liquid mixture is cooled to 10 DEG C filtering, washing, drying, i.e. L alanine masterwork. The method of the invention can be unqualified L alanine to purify and obtain stable quality and high purity L alanine, meet the raw material level requirements for L alanine food and pharmaceutical field, advantages of short time consumption, simple operation, easy control of refining process.

【技术实现步骤摘要】
一种L-丙氨酸的精制方法
本专利技术涉及L-丙氨酸生产
，尤其涉及L-丙氨酸的提纯

技术介绍
L-丙氨酸是构成蛋白质的一种基本单位，是组成人体蛋白质的20种必须氨基酸之一，具有重要的生物调节功能，在化工和制药等领域中是一种重要原料，例如用于合成新型甜味剂及某些手性药物中间体。市售原料用L-丙氨酸主要由合成法和酶转化制得并分离得到，仍含有大量的有机杂质和无机杂质，对于L-丙氨酸在食品和药物方面的应用，其纯度往往仍不达标，这些杂质的存在严重影响产品质量、危害人类健康，因此需要将含有大量杂质的L-丙氨酸进行去杂精制处理。现有技术对原料用L-丙氨酸的精制多采用降温法重结晶和冻干粉方式两种，耗时较长，且纯度提升有限，产品质量较不稳定。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种L-丙氨酸的精制方法，能够将质量不合格的L-丙氨酸去杂提纯，得到质量稳定、纯度高的L-丙氨酸，满足食品和制药领域所用原料级L-丙氨酸的要求，具有精制过程耗时短、操作简便、易于控制的优点。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种L-丙氨酸的精制方法，包含如下步骤：步骤（1）、将原料L-丙氨酸溶解于热水中，再向该料液中加入活性吸附剂，控制该料液在30～50℃条件下吸附20～40分钟，之后脱除吸附剂并将料液过四级膜过滤；步骤（2）、将所得滤液置于结晶釜内，控温20～50℃，流加5～10倍料液重量的乙醇进行结晶；步骤（3）、将结晶所得固液混合料降温至10℃以下过滤，洗涤，干燥，即得L-丙氨酸精制品。所述步骤（1）中，所述活性吸附剂包括粗炭和细炭，料液内粗炭加入量为原料L-丙氨酸重量的1%～3%，细炭加入量为原料L-丙氨酸重量的7%～9%；所述四级膜由0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜依次序组成，所述料液脱除吸附剂后依次通过所述四级膜的滤膜过滤。粗炭的加入既可以改善过滤效果，又能使后期多级过滤时间大幅缩短。料液通过四级膜，经多级过滤可达到原料药结晶要求，经过结晶过程处理后，可使最终产品合格。所述原料L-丙氨酸由化学合成法制得，且L-丙氨酸的含量为85～99%wt。作为优选，步骤（1）中，将原料L-丙氨酸溶解于为其3～7倍重量的热水中。作为优选，步骤（1）中，所述热水的温度为30～70℃。步骤（2）中所用乙醇为95%乙醇。进一步地，步骤（3）采用抽滤机以抽滤方式进行过滤，抽滤时间为1～3小时。步骤（3）中使用乙醇对抽滤所得晶体洗涤。步骤（3）中洗涤后的晶体控制温度为50～70℃进行干燥，干燥时间为4～6小时。进一步地，步骤（2）中向料液中流加乙醇，开始析晶后保温搅拌30分钟，再加入剩余的乙醇。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术L-丙氨酸精制方法，采用活性吸附剂进行吸附处理，脱炭后，进一步通过保温结晶，减缓结晶速率，使产品质量更稳定，能够将质量不合格的L-丙氨酸去杂提纯，得到纯度高的L-丙氨酸，满足食品和制药领域所用原料级L-丙氨酸的要求，同时具有较高的收率。采用本专利技术方法，过滤时间缩短为原来的1/3，整个精制过程耗时更短，操作简便、易于控制，可用于L-丙氨酸的规模化生产。具体实施方式本专利技术采用吸附及重结晶的方式，在吸附和结晶的过程中，提升L-丙氨酸的质量和收率。此方法操作简单，可用于L-丙氨酸的规模化生产，能够回收含量不合格的L-丙氨酸，尤其适用于L-丙氨酸原料营养药的生产
本专利技术所用吸附剂选择粗碳和细碳的组合，按如下配比使用：粗炭用量为原料L-丙氨酸重量的1%～3%，细炭用量为原料L-丙氨酸重量的7%～9%。吸附剂置于原料L-丙氨酸的水溶液中对杂质进行吸附，吸附完成后，将吸附剂脱除，并将料液过四级膜进行多级过滤，以进一步除菌除杂。本专利技术采用吸附剂组合对料液处理再进行多级过滤，能够显著缩短过滤时间，同时过滤效果更好，再进行重结晶所得产品质量更稳定。本专利技术重结晶方法采用溶媒结晶，溶媒采用液体乙醇，优选为95%乙醇，属于市售常规品。溶媒流加入结晶釜内的料液中，控温结晶。优选操作为，料液开始析晶后保温搅拌一段时间，减缓结晶速率，能够使产品质量更稳定，再加入剩余的乙醇。本专利技术方法的一种具体实施方法，步骤如下：步骤（1）、将化学合成法制得的原料含量为85～99%wt的L-丙氨酸溶解于重量为其3～7倍的、温度为30～70℃的水中，再向该料液中加入活性吸附剂，活性吸附剂包括粗炭和细炭，料液内粗炭加入量为原料L-丙氨酸重量的1%～3%，细炭加入量为原料L-丙氨酸重量的7%～9%，控制该料液在30～50℃条件下吸附20～40分钟，之后脱除吸附剂并将料液过四级膜过滤，四级膜由0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜依次序组成，料液依次通过；步骤（2）、将多级过滤后所得滤液置于结晶釜内，控温20～50℃，流加5～10倍料液重量的乙醇进行结晶，料液中先流加部分乙醇，开始析晶后保温搅拌30分钟，再加入剩余的乙醇；步骤（3）、将结晶所得固液混合料降温至10℃以下过滤，洗涤，干燥，即得L-丙氨酸精制品。步骤（3）采用抽滤机以抽滤方式进行过滤，抽滤时间为1～3小时，再使用乙醇对抽滤所得晶体洗涤，洗涤后的晶体控制温度为50～70℃进行干燥，干燥时间为4～6小时。下面采用上述具体实施方法对本专利技术举例作进一步详细的说明。实施例1（1）将20Kg质量不合格的L-丙氨酸原料在70度的3倍水中溶解，再在L-丙氨酸料液中加入1%粗碳和7%细碳作为活性吸附剂，在50℃条件下进行吸附20分钟，脱除吸附剂并过四级膜过滤除菌。（2）将吸附处理之后的料液压入结晶釜内，升温至45度，流加5倍乙醇，析晶后35℃保温搅拌30分钟，剩余乙醇缓慢加完。（3）将所得结晶后的固液混合料，降温至10度以下抽滤，再对晶体洗涤、干燥得成品。采用三合一抽滤机进行冷抽1小时，洗涤溶剂用40L乙醇，65℃干燥4小时，得成品共计16Kg，收率80%。所得产品性能指标符合如下要求：白色结晶性粉末，pH值应为5.5～7.0，比旋度为+14.0°至+15.0，透光≥98.0%，氯化物≤0.02%，铵盐≤0.02%，硫酸盐≤0.02%。实施例2（1）将20Kg质量不合格的L-丙氨酸原料在30度的7倍水中溶解，再在L-丙氨酸料液中加入3%粗活性炭和9%细活性炭作为活性吸附剂，在30℃条件下进行吸附40分钟，脱除吸附剂并过四级膜过滤除菌。（2）将吸附处理之后的料液压入结晶釜内，升温至45度，流加10倍乙醇，析晶后35℃保温搅拌30分钟，加入剩余乙醇。（3）将所得结晶后的固液混合料，降温至10度以下抽滤，再对晶体洗涤、干燥得成品。采用三合一抽滤机进行冷抽1小时，洗涤溶剂用40L乙醇，65℃干燥4小时，得成品共计15.3Kg，收率76.5%。所得产品性能指标符合如下要求：白色结晶性粉末，pH值应为5.5～7.0，比旋度为+14.0°至+15.0，透光≥98.0%，氯化物≤0.02%，铵盐≤0.02%，硫酸盐≤0.02%。实施例3（1）将20Kg质量不合格的L-丙氨酸原料在100L、45度的水中溶解，再在L-丙氨酸料液中加入1.6Kg活性吸附剂（由粗碳1重量份，细碳7重量份组成），在55℃条件下进行吸附40分钟，脱除吸附剂并过四级膜过滤除本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种L‑丙氨酸的精制方法，其特征在于：包含如下步骤：步骤（1）、将原料L‑丙氨酸溶解于热水中，再向该料液中加入活性吸附剂，控制该料液在30～50℃条件下吸附20～40分钟，之后脱除吸附剂并将料液过四级膜过滤；步骤（2）、将所得滤液置于结晶釜内，控温20～50℃，流加5～10倍料液重量的乙醇进行结晶；步骤（3）、将结晶所得固液混合料降温至10℃以下过滤，洗涤，干燥，即得L‑丙氨酸精制品；所述步骤（1）中，所述活性吸附剂包括粗炭和细炭，料液内粗炭加入量为原料L‑丙氨酸重量的1%～3%，细炭加入量为原料L‑丙氨酸重量的7%～9%；所述四级膜由0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜依次序组成，所述料液脱除吸附剂后依次通过所述四级膜的滤膜过滤。

【技术特征摘要】
1.一种L-丙氨酸的精制方法，其特征在于：包含如下步骤：步骤（1）、将原料L-丙氨酸溶解于热水中，再向该料液中加入活性吸附剂，控制该料液在30～50℃条件下吸附20～40分钟，之后脱除吸附剂并将料液过四级膜过滤；步骤（2）、将所得滤液置于结晶釜内，控温20～50℃，流加5～10倍料液重量的乙醇进行结晶；步骤（3）、将结晶所得固液混合料降温至10℃以下过滤，洗涤，干燥，即得L-丙氨酸精制品；所述步骤（1）中，所述活性吸附剂包括粗炭和细炭，料液内粗炭加入量为原料L-丙氨酸重量的1%～3%，细炭加入量为原料L-丙氨酸重量的7%～9%；所述四级膜由0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜依次序组成，所述料液脱除吸附剂后依次通过所述四级膜的滤膜过滤。2.根据权利要求１所述的L-丙氨酸的精制方法，其特征在于：所述原料L-丙氨酸由化学合成法制得，且L-丙氨酸的含量为85～99%wt。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌水，米造吉，何连顺，马腾，李霆，马静，杨涛，
申请(专利权)人：精晶药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13