一种乙酰肌肽的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰肌肽的精制方法，包括以下步骤：（1）过滤出去乙酰肌肽转化液中的可见杂质，得到滤液；（2）滤液过阳离子树脂，再进行解析，得到乙酰肌肽料液；（3）将乙酰肌肽料液浓缩后脱色，降温后用95乙醇结晶、过滤、干燥得到乙酰肌肽晶体。本发明专利技术方法过程简单，产品纯度高，质量好的乙酰肌肽提纯精制方法。质量好的乙酰肌肽提纯精制方法。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰肌肽的精制方法


[0001]本专利技术涉及氨基酸提纯
，尤其涉及一种乙酰肌肽的提纯方法。

技术介绍

[0002]老年性白内障是随着眼球的晶状体氧化出现浑浊的现象，会造成视力低下甚至失明。N
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乙酰肌肽作为天然的氧化抑制剂能起到抑制眼球的晶状体氧化的作用，N
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乙酰
‑
L
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肌肽滴眼液可以治疗老年性白内障疾病，市场潜力巨大。另外N
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乙酰
‑
L
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肌肽还具有很好的美容功效，具有理想的抗除皱纹、防止老化和修复皮肤损伤的功效。目前报道的合成乙酰基肌肽的主要方法有两种，一种是肌肽与乙酸酐或乙酰氯直接反应得到目标产物；一种是先将β
‑
丙氨酸乙酰化，然后与组氨酸反应，得到目标产物。两种方法制得的产物纯度均不高，且反应程中使用甲苯、浓硫酸、乙醚等危化品，采用浓缩结晶重结晶的方案，收率低，纯度低，后处理不方便，均不利于工业生产。因此，开发一种绿色、高效的提纯N
‑
乙酰基肌肽的方法具有重要的市场价值。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术要解决现有技术中乙酰肌肽料液处理困难、排放造成污染、杂质分离效果差、收率低等问题，提供一种过程简单，产品纯度高，质量好的乙酰肌肽提纯精制方法；针对的是肌肽与乙酰氯直接反应制备乙酰肌肽过程中产生的转化液。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案为：
[0005]一种乙酰肌肽的精制方法，包括以下步骤：
[0006](1)过滤出去乙酰肌肽转化液中的可见杂质，得到滤液；
[0007](2)滤液过阳离子树脂，再进行解析，得到乙酰肌肽料液；
[0008](3)将乙酰肌肽料液浓缩后脱色，降温后用95％乙醇结晶、过滤、干燥得到乙酰肌肽晶体。
[0009]采用陶滤膜或超滤膜过滤乙酰肌肽转化液中的可见杂质。
[0010]阳离子树脂再生所用的酸为硫酸或盐酸，所用的碱为氢氧化钠或氨水。
[0011]阳离子树脂为市售型号为001X7的树脂。
[0012]步骤(3)中的浓缩液中乙酰肌肽的浓度为200
‑
450g/L，浓缩温度为45
‑
85℃。
[0013]步骤(3)中使用活性炭脱色，活性炭用量为乙酰肌肽质量的0.5％，温度为25
‑
80℃。
[0014]步骤(3)中降温结晶前，95％乙醇用量为乙酰肌肽料液体积的2
‑
5倍。
[0015]步骤(3)中以8
‑
10℃/h的降温速率降温至≤5℃。
[0016]本专利技术乙酰肌肽的结构式如下：
[0017][0018]转化液中包括肌肽、氯化钠、乙酰肌肽和原料中的固体杂质比如滤纸碎屑等。
[0019]本专利技术的有益效果在于：
[0020]本申请采用离子树脂进行纯化，过程简单，收率高，结晶收率可达93.1％，产品纯度高达99.5％，质量好，工艺简单对环境友好成本也低。母液浓缩除乙醇后还可以并入脱色前实现母液套用，总收率能到98
‑
99％。
具体实施方式
[0021]下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。
[0022]实施例1
[0023]将乙酰肌肽料液过超滤后,取乙酰肌肽料液600ml，检测其中乙酰肌肽含量为50.5g/l，料液过700ml阳离子树脂，之后进行解析，上柱和解析时料液流速均为350ml/h。检测解析液中乙酰肌肽含量为29.6g。将解析液55℃浓缩到乙酰肌肽的浓度为210g/L，用0.15g的活性炭35℃脱色30min,过滤过膜，少量水洗，此时体积为148ml。向乙酰肌肽料液中加入2.5倍的95％乙醇，加完乙醇后保温搅拌1h，再降温到5℃后保温搅拌1h，过滤分离结晶，用1倍体积乙醇对结晶进行洗涤，洗涤、分离后，在50℃、真空度为
‑
0.095MPa条件下对结晶进行干燥，最终得到27.65g乙酰肌肽晶体。经检测，产品纯度为99.4％，水分含量为0.06wt％，收率为83.4％；其中乙酰肌肽的收率＝(乙酰肌肽晶体质量
×
乙酰肌肽晶体纯度)/解析液中的质量
×
100％。
[0024]实施例2
[0025]将乙酰肌肽料液过超滤后,取乙酰肌肽料液600ml，检测其中乙酰肌肽含量为52.2g/l，料液过700ml阳离子树脂，乙酰肌肽料液上完后用去离子水洗到中性，之后采样解析液解析，上柱和解析时料液流速均为350ml/h。检测解析液中乙酰肌肽含量为30.1g。将解析液65℃浓缩到乙酰肌肽的浓度为300g/L，用0.15g的活性炭48℃脱色30min,过滤过膜。将乙酰肌肽料液加入3.5B的95％乙醇，加完乙醇后保温搅拌1h，再降温到5℃后保温搅拌1h，过滤分离结晶，用与结晶质量相同乙醇对结晶进行洗涤，洗涤结束后，在80℃、真空度为
‑
0.095MPa条件下对结晶进行干燥，最终得到26.4g乙酰肌肽晶体。所得产品纯度为99.5％，水分含量为0.08wt％，收率为87.8％；其中乙酰肌肽的收率＝(乙酰肌肽晶体质量
×
乙酰肌肽晶体纯度)/解析液中的质量
×
100％。
[0026]实施例3
[0027]取过膜后的乙酰肌肽料液600ml，检测其中乙酰肌肽含量为49.8g/l，料液过700ml阳离子树脂，乙酰肌肽料液上完后用水洗到中性，再解析，上柱和解析时料液流速均为350ml/h。检测解析液中乙酰肌肽含量为30.9g。
[0028]将解析液71℃浓缩到乙酰肌肽的浓度为380g/L，用0.15g的活性炭40℃脱色
30min,过滤过膜，加入5B的95％乙醇，加完乙醇后保温搅拌1h，再降温到15℃后保温搅拌1h，过滤分离结晶，用与结晶质量相同乙醇对结晶进行洗涤，洗涤结束后，在60℃、真空度为
‑
0.095MPa条件下对结晶进行干燥，最终得到28.8g乙酰肌肽晶体。整个提纯过程在洁净区生产，所得产品纯度为99.4％，水分含量为0.06wt％，收率为93.1％；其中乙酰肌肽的收率＝(乙酰肌肽晶体质量
×
乙酰肌肽晶体纯度)/解析液中的质量
×
100％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰肌肽的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）过滤出去乙酰肌肽转化液中的可见杂质，得到滤液；（2）滤液过阳离子树脂，再进行解析，得到乙酰肌肽料液；（3）将乙酰肌肽料液浓缩后脱色，降温后用95%乙醇结晶、过滤、干燥得到乙酰肌肽晶体。2.根据权利要求1所述的乙酰肌肽的精制方法，其特征在于：采用陶滤膜或超滤膜过滤乙酰肌肽转化液中的可见杂质。3.根据权利要求1所述的乙酰肌肽的精制方法，其特征在于：阳离子树脂再生所用的酸为硫酸或盐酸，所用的碱为氢氧化钠或氨水。4.根据权利要求1所述的乙酰肌肽的精制方法，其特征在于：阳离子树脂为市售型号为001X7的树脂。5.根据权利要求1所述的乙酰肌肽的精制方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李克，何连顺，李斌水，米造吉，张晗，
申请(专利权)人：精晶药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：