非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的制备方法及其制该前驱物的装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种非晶Ｓｉ－Ｂ－Ｃ－Ｎ四元陶瓷前驱物的制备方法及其制该前驱物的装置，该制备方法首先采用含乙烯基的氯硅烷和硼烷为原料制得反应中间体，然后向反应中间体中通入氨气交联聚合制得非晶Ｓｉ－Ｂ－Ｃ－Ｎ四元陶瓷前驱物，制得的前驱物中经红外光谱检测未发现氯化铵。通过该装置上部设置的多个接口，以及多孔陶瓷板，能够较为方便地与外部设置的多种气源、冷却系统、加热系统、回流系统等进行组合与拆分来制备不同化学产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用交联聚合制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的方法，以及 制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的装置。
技术介绍
非晶Si-B-C-N四元陶瓷是一种新型多元材料，因其卓越的高温稳定性及优越的 机械性能引起人们的极大关注。非晶Si-B-C-N四元陶瓷具有高硬度、低密度、抗氧 化性及抗蠕变力等优良的结构性质，可应用于高温、高压、高频等极端条件下。采用 前驱物法制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷具有工艺性好，烧结温度低的优点。以氯硅烷 为原料制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物是一种简单易操作的制备非晶Si-B-C-N 四元陶瓷，伹存在副产物氯化铵难去除的问题。 专利技术 内 容为了克服非晶Si-B-C-N四元陶瓷在制备过程中产生的氯化铵难以去除的缺陷， 本专利技术首先采用含乙烯基的氯硅垸和硼烷为原料制得反应中间体，然后向反应中间体 中通入氨气交联聚合制得非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物，制得的前驱物中经红外光 谱检测未发现氯化铵。为了简化制备工艺，实现工业化的生产，使各种用料添加容易、用量可控，本发 明提供一种制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的装置，通过该装置上部设置的多个 接口，以及多孔陶瓷板，能够较为方便地与外部设置的多种气源、冷却系统、加热系 统、回流系统等进行组合与拆分来制备不同化学产物。本专利技术的一种非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的制备方法，有如下步骤步骤一配制硼烷反应溶液将硼垸溶液与A反应溶剂混合均匀后制得硼烷反应溶液，并将硼烷反应溶液装 入滴液器中待用；所述A反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；用量lOOg的硼烷溶液中加入100g 300g的A反应溶剂；步骤二配制含乙烯基的氯硅垸溶液将含乙烯基的氯硅烷和B反应溶剂混合均匀后制得含乙烯基的氯硅烷溶液，并 将含乙烯基的氯硅烷溶液经物料口装入反应釜中；所述含乙烯基的氯硅烷是指乙烯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷或二甲基乙烯 基氯硅烷；所述B反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；用量lOOg的含乙烯基的氯硅垸中加入50g 300g的B反应溶剂； 步骤三合成反应中间体(A) 调节反应釜内的反应温度至0。C 10。C;(B) 调节搅拌器的搅拌速度为5 30W"(C) 在冷却回流器中通入冷却水，冷却水的流速为5 30Z/min;(D) 将开启滴液器上的阀门，使硼垸反应溶液以每秒1 3滴的速度滴加入反 应釜中，直至滴加完毕，制得混合物；(E) 将步骤(C)制得的混合物在2(TC 30。C条件下搅拌反应12 40/2后得 到反应中间体；步骤四交联聚合制前驱物向反应釜中的反应中间体通入氨气，在0°C 1CTC条件下进行交联聚合得到非晶 Si-B-C-N四元陶瓷前驱物；氨气的百分比浓度为99.99%,氨气的流量为每分钟5~5000附/。本专利技术用于制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的装置，该装置是在反应釜(1) 的上部设有物料口 (3)、 A接口 (2)、 B接口 (4)、 C接口 (5)， A接口 (2)上安 装有滴液器，B接口 (4)上安装有冷却回流器，C接口 (5)与外部设置的反应气 体导通，该反应气体为氨气；在反应釜(1)内安装有多孔陶瓷板(6)，在反应釜(1) 的内底部安装有搅拌器(8);在反应釜(1)的下部外壁包裹有夹套(7)，该夹套(7) 为中空结构，且有出口 (71)和入口 (72)，在夹套(7)的入口 (72)上连接有一 个三通接头(9)，三通接头(9)的D接口 (91)与外部设置的冷却气体导通，三 通接头(9)的E接口 (92)与外部设置的水蒸气导通。采用本专利技术的装置制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物，工艺可控，操作简单， 易于工业化生产。并且制得的产物不含有副产物氯化铵。附图说明图1是本专利技术制备非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物装置的结构图。图2是实施例1制得的非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的红外光谱图。具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。本专利技术的一种非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的制备方法，包括有下列步骤步骤一配制硼烷反应溶液将硼垸溶液与A反应溶剂混合均匀后制得硼烷反应溶液，并将硼烷反应溶液装 入滴液器中待用；所述A反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；用量lOOg的硼烷溶液中加入100g 300g的A反应溶剂； 采用此步骤有利于硼垸溶液与反应溶剂充分混合，起到了稀释硼烷反应物的作用，同时也避免了在滴加入反应釜内的液滴浓度过高、放热剧烈时造成的温度升高，致使硼烷反应溶液在反应釜内反应不完全。 步骤二配制含乙烯基的氯硅烷溶液将含乙烯基的氯硅垸和B反应溶剂混合均匀后制得含乙烯基的氯硅烷溶液，并 将含乙烯基的氯硅烷溶液经物料口装入反应釜中；所述含乙烯基的氯硅烷是指乙烯基三氯硅垸、甲基乙烯基二氯硅烷或二甲基乙烯 基氯硅烷；所述B反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；用量lOOg的含乙烯基的氯硅烷中加入50g 300g的B反应溶剂； 步骤三合成反应中间体(A)调节反应釜内的反应温度至0。C 1(TC;在本专利技术中，反应釜1内要达到该反应温度釆用了在反应釜1的下半部的外壁 安装有夹套7，夹套7为中空结构，并在入口端72安装一个三通接头9，三通接头 9的D接口 91与外部的冷却系统导通(冷却系统不为本专利技术反应装置的部分，但为 本专利技术反应装置提供低温反应环境所需的温度)，通过该冷却系统为反应釜1提供低 温的反应环境0°C 10°C。同时通过三通接头9的E接口 92与外部的加热系统导 通(加热系统不为本专利技术反应装置的部分，但为本专利技术反应装置提供高温反应环境所 需的温度)，通过该加热系统为反应釜l提供高温的反应环境20。C 3CrC。在本发 明中，冷却系统提供的是冷却气体，加热系统提供的是水蒸气。6(B) 调节搅拌器的搅拌速度为5 30W"设置在反应釜1底部的搅拌器8能够提供不同的搅拌速度，使反应物充分的混 合均匀，充分的反应完全。(C) 在冷却回流器中通入冷却水，冷却水的流速为5 30Z/min; 此步骤中，采用了冷却回流的方式将反应过程中反应物产生的气态物质回收至反应釜1内。通过控制通入的冷却水流速来解决冷却时所需的温度环境。冷却回流器安装在反应釜1的上部，该冷却回流器为外部设置的器件，为反应 釜1提供在反应过程中反应物产生的气体冷却成液态进行回收。(D) 将开启滴液器上的阀门，使硼烷反应溶液以每秒1 3滴的速度滴加入反 应釜中，直至滴加完毕，制得混合物；(E) 将步骤(C)制得的混合物在2CrC 3(TC条件下搅拌反应12 40/2后得 到反应中间体；在本专利技术中，步骤(E)是合成反应完全的反应中间体，控制反应温度和搅拌速度，通过控制夹套7中通入的水蒸气(2crc 3crc)能够获得反应完全的反应中间体的同时，也避免了反应物从反应釜1中逸出。 步骤四交联聚合制前驱物向反应釜中的反应中间体通入氨气，在0。C 10。C条件下进行交联聚合得到非 晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物；氨气的百分比浓度为99.99%，氨气的流量为每分钟5 5000m/;在本专利技术中，反应中间体生成后，将多孔陶瓷板6安装到安装位(反应釜1的 内壁上切有槽道，只需将多孔陶瓷板6推进放入槽道内)上，此时才能通入氨气。 氨气通过C接口 5进入入反应釜1中的上部本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非晶Ｓｉ－Ｂ－Ｃ－Ｎ四元陶瓷前驱物的制备方法，其特征在于有如下步骤：　步骤一：配制硼烷反应溶液　将硼烷溶液与Ａ反应溶剂混合均匀后制得硼烷反应溶液，并将硼烷反应溶液装入滴液器中待用；　所述Ａ反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；　 　用量：１００ｇ的硼烷溶液中加入１００ｇ～３００ｇ的Ａ反应溶剂；　步骤二：配制含乙烯基的氯硅烷溶液　将含乙烯基的氯硅烷和Ｂ反应溶剂混合均匀后制得含乙烯基的氯硅烷溶液，并将含乙烯基的氯硅烷溶液经物料口装入反应釜中；　所述含 乙烯基的氯硅烷是指乙烯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷或二甲基乙烯基氯硅烷；　所述Ｂ反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；　用量：１００ｇ的含乙烯基的氯硅烷中加入５０ｇ～３００ｇ的Ｂ反应溶剂；　步骤三：合成反应中间体　（Ａ）调节反 应釜内的反应温度至０℃～１０℃；　（Ｂ）调节搅拌器的搅拌速度为５～３０ｒ／ｓ；　（Ｃ）在冷却回流器中通入冷却水，冷却水的流速为５～３０Ｌ／ｍｉｎ；　（Ｄ）将开启滴液器上的阀门，使硼烷反应溶液以每秒１～３滴的速度滴加入反应釜 中，直至滴加完毕，制得混合物；　（Ｅ）将步骤（Ｃ）制得的混合物在２０℃～３０℃条件下搅拌反应１２～４０ｈ后得到反应中间体；　步骤四：交联聚合制前驱物　向反应釜中的反应中间体通入氨气，在０℃～１０℃条件下进行交联聚合得到非晶 Ｓｉ－Ｂ－Ｃ－Ｎ四元陶瓷前驱物；　氨气的百分比浓度为９９．９９％，氨气的流量为每分钟５～５０００ｍｌ。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张跃，李亚静，王宇枢，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]