一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法，生产步骤如下：S1：向处理釜中加入丙酰氯蒸馏残液，直至液位稳定，并记录液位数值；S2：开启水阀入到计量罐刻度，将计量好的水放入计量罐开启搅拌；S3：开启处理釜蒸汽，待平稳后搅拌；S4：打开降温水阀门开始滴加水；S5：滴水完毕，抽入用热水溶解完全的催化剂升温；S6：进行保温，开启真空，直至脱丙酸结束。本发明专利技术采用了水解丙酰氯蒸馏残液中丙酰氯和丙酸酐，使其转变成丙酸的方法，再减压蒸馏实现回收丙酸的目的，降低成本消耗，减少危废处置量，杜绝安全事故的发生。杜绝安全事故的发生。

【技术实现步骤摘要】
一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法


[0001]本专利技术涉及丙酸回收
，具体为一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法。

技术介绍

[0002]丙酸主要用作食品防腐剂和防霉剂，也可用作啤酒等中黏性物质抑制剂，硝酸纤维素溶剂和增塑剂，还可用于镀镍溶液的配制、食品香料的配制以及医药、农药、防霉剂等的制造，丙酰氯蒸馏一般采用常压蒸馏，蒸馏到最后残液里的成分为亚磷酸45％、丙酸30％、丙酸酐20％，还有少量未蒸出的丙酰氯3％及焦化物2％，通常方法是常压蒸馏至釜温105
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110℃后，降温80℃以下放下残液作为危废处置，造成很大浪费。
[0003]经过海量检索，发现现有技术：公开号为CN107417516A，公开了一种回收利用一锅法制备D
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氯丙酰氯的蒸馏残液的方法，属于中间体合成
该方法的过程为：蒸馏残液降温，然后滴加碱液水解；水解结束后，在低温加酸酸化，然后用有机溶剂萃取，干燥，过滤，滤液浓缩。浓缩完毕后然后缓慢加入氯化亚砜酰，在DMF或者吡啶、甲基吡啶等有机碱催化剂的作用下进行反应，蒸馏，得到D
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氯丙酰氯粗品，精馏得到D
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氯丙酰氯。该方法的收率在50
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60％，可得到98％以上的D
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氯丙酰氯，进而使一锅煮法制备D
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‑2‑/>氯丙酰氯的收率提高了25
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30％，使一锅法的收率达到80％以上。
[0004]综上所述，丙酰氯常压蒸馏至釜温105
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110℃后，停止升温采取减压蒸馏真空度一点点加大，虽然也能少量减少残液中丙酰氯和丙酸含量，但易沸锅冲料甚至起火，造成安全隐患。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法，生产步骤如下：
[0007]S1：向处理釜中加入丙酰氯蒸馏残液，直至液位稳定，并记录液位数值；
[0008]S2：开启水阀入到计量罐刻度，将计量好的水放入计量罐开启搅拌；
[0009]S3：开启处理釜蒸汽，待平稳后搅拌；
[0010]S4：打开降温水阀门开始滴加水；
[0011]S5：滴水完毕，抽入用热水溶解完全的催化剂升温；
[0012]S6：进行保温，开启真空，直至脱丙酸结束。
[0013]优选的，基于生产步骤的S1中：处理釜容量为2000L，在处理釜中添加的丙酰氯蒸馏残液重量为1600Kg。
[0014]优选的，基于生产步骤的S2中：开启税水阀的重量为180
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220Kg。
[0015]优选的，基于生产步骤的S3中：处理釜温度上升至70℃。
[0016]优选的，基于生产步骤的S4中：滴水的滴加速度为10分钟升温3℃。
[0017]优选的，基于生产步骤的S5中：滴加过程保障釜内无沸腾状态，产生沸腾后停止滴水，待沸腾停止后继续滴水。
[0018]优选的，基于生产步骤的S5中：滴加时温度不可超过90℃。
[0019]优选的，基于生产步骤的S6中：升温至80℃以上，并在80
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85℃区间中进行保温。
[0020]优选的，基于生产步骤的S6中：经过保温后，将处理釜与真空泵进行连接，采用真空泵将空气泵出，将处理釜中处于真空状态。
[0021]优选的，基于生产步骤的S6中：分别计量丙酸与水的重量，计算丙酸回收率。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用了水解丙酰氯蒸馏残液中丙酰氯和丙酸酐，使其转变成丙酸的方法，再减压蒸馏实现回收丙酸的目的，其次丙酰氯蒸馏残液中丙酸、丙酸酐、丙酰氯转换成丙酸回收利用，降低成本消耗，减少危废处置量，杜绝安全事故发生。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]本专利技术提供的三种实施例：一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法。
[0025]实施利一：
[0026]S1：向2000L丙酰氯残液处理釜打入1600kg的丙酰氯蒸馏残液，待液位稳定后观察液位；
[0027]S2：开启水阀入180kg到计量罐刻度，将计量好的水放入计量罐开启搅拌，开启处理釜蒸汽升温到70℃，开启搅拌，待平稳后搅拌；
[0028]S3：打开少量降温水阀门开始滴加水，控制加水速度，以滴加速度10分钟升温3℃为宜，并且处理釜内无沸腾，如发现沸腾，立即停止滴水，待不在沸腾时继续滴水；
[0029]S4：后期待反应平稳后，可加快滴水速度，至滴加完毕，滴加时温度不可超90℃。
[0030]S5：滴水完毕，抽入用20kg热水溶解完全的4kgcat，升温，在80
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85℃保温3小时；
[0031]S6：保温完毕，开启真空，蒸丙酸至不出为止。回收丙酸521kg，含量99.1％含水量为0。
[0032]实施例二：
[0033]S1：向2000L丙酰氯残液处理釜打入1600kg的丙酰氯蒸馏残液，待液位稳定后观察液位；
[0034]S2：开启水阀入200kg到计量罐刻度，将计量好的水放入计量罐开启搅拌，开启处理釜蒸汽升温到70℃，开启搅拌，待平稳后搅拌；
[0035]S3：打开少量降温水阀门开始滴加水，控制加水速度，以滴加速度10分钟升温3℃为宜，并且处理釜内无沸腾，如发现沸腾，立即停止滴水，待不在沸腾时继续滴水；
[0036]S4：后期待反应平稳后，可加快滴水速度，至滴加完毕，滴加时温度不可超90℃；
[0037]S5：滴水完毕，抽入用20kg热水溶解完全的8kgcat，升温，在80
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85℃保温3小时；
[0038]S6：保温完毕，开启真空，蒸丙酸至不出为止。回收丙酸630kg，含量98.92％，含水量为0。
[0039]实施例三：
[0040]S1：向2000L丙酰氯残液处理釜打入1600kg的丙酰氯蒸馏残液，待液位稳定后观察液位；
[0041]S2：开启水阀入220kg到计量罐刻度，将计量好的水放入计量罐开启搅拌，开启处理釜蒸汽升温到70℃，开启搅拌，待平稳后搅拌；
[0042]S3：打开少量降温水阀门开始滴加水，控制加水速度，以滴加速度10分钟升温3℃为宜，并且处理釜内无沸腾，如发现沸腾，立即停止滴水，待不在沸腾时继续滴水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法，其特征在于：生产步骤如下：S1：向处理釜中加入丙酰氯蒸馏残液，直至液位稳定，并记录液位数值；S2：开启水阀入到计量罐刻度，将计量好的水放入计量罐开启搅拌；S3：开启处理釜蒸汽，待平稳后搅拌；S4：打开降温水阀门开始滴加水；S5：滴水完毕，抽入用热水溶解完全的催化剂升温；S6：进行保温，开启真空，直至脱丙酸结束。2.根据权利要求1所述的一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法，其特征在于：基于生产步骤的S1中：处理釜容量为2000L，在处理釜中添加的丙酰氯蒸馏残液重量为1600Kg。3.根据权利要求1所述的一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法，其特征在于：基于生产步骤的S2中：开启税水阀的重量为180
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220Kg。4.根据权利要求1所述的一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方法，其特征在于：基于生产步骤的S3中：处理釜温度上升至70℃。5.根据权利要求1所述的一种丙酰氯蒸馏残液回收丙酸的生产方...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥圣，孟鑫，贾来顺，齐蓬勃，
申请(专利权)人：山东嘉虹化工有限公司，
类型：发明
国别省市：