一种丙酰氯连续化合成方法技术

本申请涉及丙酰氯制备技术领域，具体公开了一种丙酰氯连续化合成方法

【技术实现步骤摘要】
一种丙酰氯连续化合成方法


[0001]本申请涉及丙酰氯制备
，更具体地说，它涉及一种丙酰氯连续化合成方法
。

技术介绍

[0002]丙酰氯，是一种有机化合物，化学式为
C3H5ClO
，为无色透明液体，有刺激性气味
。
用作有机合成得丙酰化剂和丙酐的引入剂
、
香料和医药的原料
、
农药除草剂原料
、
聚合引发剂的原料
。
[0003]目前，丙酰氯一般是通过丙酸和酰氯化试剂合成得到，传统工业中进行酰氯化反应最常用的氯化试剂有二氯亚砜
、
三氯化磷
、
五氯化磷
、
光气等
。
上述几种方法在工业生产中存在着一些缺点，如
a.SOCl2反应生成的
SO2对工厂设备腐蚀严重从而造成额外的经济损失，工业生产中消耗量巨大且在高温反应的过程中会脱水导致反应液变黑，增加了后续的分离难度
。b.
对于高沸点的酰氯化合物，
PCl3的适用性会变差，因为高温条件下会伴随着副产物
H3PO4的挥发，影响目标产物的收率
。c.PCl5在工业生产中的应用很少，综合考虑经济性和实用性，
PCl5不是一种实用的氯化试剂
。d.
光气在工业生产和实验室中的使用都具有潜在的危险性
。
光气法虽然得到的产品含量和收率高，但光气是剧毒气体，在使用
、
运输及储存过程中具有很大的危险性，所以在工业生产和实验室都避免光气路线
。
[0004]三光气为固体，可在催化剂作用下分解成光气
,
与光气相比，三光气毒性低
,
在发生反应时条件温和
、
选择性好，且挥发度相对较低
,
因此
,
三光气可作为光气的最佳替代物进行相关化学反应
。
但三光气与羧酸的反应则更加迟钝，需要使用催化剂来促进光气与羧酸的反应，来降低反应温度，提升反应速率
。
目前，广泛使用的催化剂是
N,N
‑
二甲基甲酰胺（
DMF
）
。
但
DMF
在使用时存在以下问题：
1)DMF
自身是一种可能的致癌物，在使用
DMF
的工艺条件下，可能会产生危害性更大的二甲基亚硝胺；
2)
反应过程中，部分
DMF
会转化成成分复杂且难以除尽的焦油状物质，质量安全性难以保证
。

技术实现思路

[0005]为了进一步得到安全高效的丙酰氯生产方法，高速生产，本申请提供一种新型
、
绿色
、
安全
、
高效的丙酰氯连续化合成方法
。
[0006]第一方面，本申请提供一种，采用如下的技术方案：一种丙酰氯连续化合成方法，包括以下步骤，
S1
，使用连续微通道反应器，所述连续微通道反应器包括第一微通道反应器和第二微通道反应器，第一微通道反应器的出液口与第二微通道反应器的进液口通过第三计量泵连接；
S2
，将第一催化剂置于在第一微通道反应器中，将第二催化剂置于在第二微通道反应器中；
S3
，将2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮溶于四氢呋喃中，通过第一计量泵泵入到第一微通道反应器中，然后将三光气溶于四氢呋喃中，通过第二计量泵泵入到第一微通道反应器中；
S4
，第一微通道反应器中反应液出来后，通过第三计量泵泵入到第二微通道反应器中，将丙酸溶于四氢呋喃中，通过第
四计量泵泵入到第二微通道反应器中，第二微通道反应器中的流出液经精馏分离后得到纯品丙酰氯；
S5
，
S4
中第二微通道反应器的流出液中重新含有2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮，将精馏后的流出液与四氢呋喃混合后，再次由第一计量泵泵入到第一微通道反应器，循环使用；所述第一催化剂是通过氯化铜负载多孔泡沫碳制备，第二催化剂是通过氯化锌和氯化锡负载多孔泡沫碳制备
。
[0007]通过采用上述技术方案，采用连续微通道反应器，将两种催化剂分别固化于微通道反应器的反应通道上，以2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮作为反应中间体，采用第一催化剂先通过三光气将2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮氯化，再将氯化后的2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮通过第二催化剂与丙酸反应制备丙酰氯，可连续化生产，2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮可循环使用，安全且避免了
DMF
的使用，产品纯度高
。
[0008]优选的，所述第一微通道反应器的反应温度为
25
‑
30℃
，常压反应，各反应原料的流速为6‑
10mL/min。
[0009]通过采用上述技术方案，第一微通道反应器内各原料流速适中，温度适宜，反应充分
。
[0010]优选的，所述第二微通道反应器的反应温度为
30
‑
40℃
，常压反应，丙酸溶液的流速为6‑
10mL/min
，第三计量泵中液体流速为丙酸的2倍
。
[0011]通过采用上述技术方案，第二微通道反应器内各原料流速适中，温度适宜，反应充分，所得丙酰氯的纯度高
。
[0012]优选的，所述2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮
、
三光气
、
丙酸的摩尔比为（
1.1
‑
1.2
）
:
（
0.35
‑
0.4
）
:1。
[0013]通过采用上述技术方案，在2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种丙酰氯连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1
，使用连续微通道反应器，所述连续微通道反应器包括第一微通道反应器和第二微通道反应器，第一微通道反应器的出液口与第二微通道反应器的进液口通过第三计量泵连接；
S2
，将第一催化剂置于在第一微通道反应器中，将第二催化剂置于在第二微通道反应器中；
S3
，将2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮溶于四氢呋喃中，通过第一计量泵泵入到第一微通道反应器中，然后将三光气溶于四氢呋喃中，通过第二计量泵泵入到第一微通道反应器中；
S4
，第一微通道反应器中反应液出来后，通过第三计量泵泵入到第二微通道反应器中，将丙酸溶于四氢呋喃中，通过第四计量泵泵入到第二微通道反应器中，第二微通道反应器中的流出液经精馏分离后得到纯品丙酰氯；
S5
，
S4
中第二微通道反应器的流出液中重新含有2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮，将精馏后的流出液与四氢呋喃混合后，再次由第一计量泵泵入到第一微通道反应器，循环使用；所述第一催化剂是通过氯化铜负载多孔泡沫碳制备，第二催化剂是通过氯化锌和氯化锡负载多孔泡沫碳制备；所述第一微通道反应器的反应温度为
25
‑
30℃
，常压反应，各反应原料的流速为6‑
10mL/min
；所述第二微通道反应器的反应温度为
30
‑
40℃
，常压反应，丙酸溶液的流速为6‑
10mL/min
；所述2‑
(N
，
N
‑
二异丙基氨基
)
‑3‑
苯基
‑
环丙烯酮
、
三光气
、
丙酸的摩尔比为（
1.1
‑
1.2
）
:
（
0.35
‑
0.4
）
:1
；所述第二催化剂中氯化锌和氯化锡的摩尔比为（4‑5）
:
（1‑2）；所述多孔泡沫碳包括直径为
20
‑
40um
的颗粒状的多孔泡沫碳
。2.
根据权利要求1所述的一种丙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟鑫，贾来顺，安海军，田召鹏，翟国会，
申请(专利权)人：山东嘉虹化工有限公司，
类型：发明
国别省市：