【技术实现步骤摘要】
一种4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法
[0001]本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法。
技术介绍
[0002]4,4
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二苯醚二甲酰氯,白色固体,分子式:C
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H8Cl2O3,相对分子量:295.1175,CAS号:7158
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32
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9,结构式如下:
[0003][0004]聚苯并噁唑(polybenzoxazole,PBO),由于其优异的耐潮湿、耐氧化、耐紫外线和耐辐射等性能,且在500℃高温下仍然保持良好的综合性能,而广泛应用于航空航天材料上。4,4
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二苯醚二甲酰氯是合成PBO的重要单体,因此,如何开发其高效,高质的合成工艺受到该领域工作者的广泛关注。4,4
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二苯醚二甲酸的合成方法主要包括对硝基苯氰高温缩合后水解(CN1052300A);二苯醚傅克乙酰化后氧化成酸(EP1211235 A2);4,4
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【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.将二苯醚与氨基甲酰氯或二烷基氨基甲酰氯在路易斯酸催化作用下,得到中间体I;S2.将所述中间体I在水解试剂作用下进行水解,得到中间体II;S3.将所述中间体II在酰氯化试剂作用下进行酰氯化反应,即得4,4
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二苯醚二甲酰氯。2.根据权利要求1所述的4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法,其特征在于,二苯醚与氨基甲酰氯的摩尔比为1:2~1:5;二苯醚与二烷基氨基甲酰氯的摩尔比为1:2~1:5;路易斯酸与二苯醚的摩尔比为2:1~3:1,反应温度为20~120℃。3.根据权利要求1所述的4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法,其特征在于,二烷基氨基甲酰氯包括二甲氨基甲酰氯、二乙氨基甲酰氯。4.根据权利要求1所述的4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸为氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化锰、三氟化硼中的一种。5.根据权利要求1所述的4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法,其特征在于,步骤S1中使用的溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯或二氯苯中的一种。6.根据权利要求1所述的4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述水解试剂为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种,中间体I与水解试剂的摩尔比为1:3~1:20,反应温度为20~80℃。7.根据权利要求1所述的4,4
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二苯醚二甲酰氯的制备方法,其特征在于,步骤S2中使用的溶剂为甲醇、乙醇或四氢呋喃与水的混合物。8.根据权利要求1所述的4,4
技术研发人员:胡锦平,孙连盛,吴建华,张培锋,奚小金,
申请(专利权)人:大连新阳光材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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