【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，涉及化学中间体的制备方法，特别涉及一种2,5-二氯对苯二胺的合成方法。
技术介绍
1、2,5-二氯对苯二胺，分子式：c6h6cl2n2，相对分子量：177.031，cas号：20103-09-7，结构式如下：
2、
3、2,5-二氯对苯二胺是一种重要的有机合成中间体。在染料工业，可用于合成偶氮颜料，在材料方面可作为聚氨酯、聚酰胺和聚酰亚胺等高分子材料的单体原料。
4、目前，已报道的2,5-二氯对苯二胺的合成方法主要为：以2，5-二氯苯胺为原料，经乙酰基保护，硝化，脱乙酰基，还原硝基四步得到产品(如中国专利cn1974540a)，但是此方法步骤较长，且需要硝化等高危工艺，收率为72.3％-77.9％左右，另外，该工艺路线原料2，5-二氯苯胺价格较贵，反应生成大量废酸废碱，造成产品成本居高不下。而后续对于该工艺的改进主要集中在最后一步还原硝基上，如雷尼镍还原(jp7676229)、铁粉还原(dye andpigment,1998,36,339-342)、萘醌水合肼还原(us5041672a)和二氧化硅/镍催化氢气还原(cn1727326a)等，对产品成本及三废情况并无较大影响。合成路线如下：
5、
6、中国专利cn103508903a报道了以2，5-二氯苯胺为原料，通过苯胺重氮盐偶联后还原的办法引入氨基，将合成步骤缩短为两步，但依然存在原料价格较贵，生产会产生大量废酸等问题。
7、以上方法中均采用2，5-二氯苯胺为原料，但是2，5-二
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种原料价格低廉、合成步骤短、操作简单，低污染的2，5-二氯对苯二胺的合成方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于：以对苯二胺为原料，通过氯代反应，一步生成2,5-二氯对苯二胺。
4、氯代反应所用的氯代试剂为盐酸和双氧水。
5、具体为：室温条件下，将对苯二胺加入盐酸中，加入反应溶剂后降温至5℃以下，然后缓慢滴加双氧水，滴加过程控制温度于5℃以下，滴加完毕后，升温至15℃-20℃发生氯代反应，一步生成2,5-二氯对苯二胺。
6、反应方程式为
7、
8、反应中对苯二胺与双氧水的摩尔比例为1：2.～1：2.5；对苯二胺与盐酸的摩尔比例为1：2.5～1：5。
9、反应溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈或dmf中的一种或两种混合溶剂。
10、优选的，滴加双氧水温度为0～5℃。
11、双氧水滴加时间控制为2h-6h。
12、滴加双氧水后的氯代反应时间为2h～8h。
13、盐酸的质量百分浓度为10％，双氧水的质量百分浓度为30％。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
15、(1)本专利技术工艺路线简洁，仅一步反应即可得到产品，大大简化了生产步骤。
16、(2)本专利技术原料价格便宜，有效降低成本。
17、(3)本专利技术使用双氧水和盐酸为氯代试剂，价格低廉，且产生三废低，理论上副产物仅为水，为绿色环保工艺。
18、(4)本专利技术无硝化、高温水解等高危、高能耗反应，更容易实现规模化生产。
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1.一种2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于：以对苯二胺为原料，通过氯代反应，一步生成2,5-二氯对苯二胺。
2.根据权利要求1所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，氯代反应所用的氯代试剂为盐酸和双氧水。
3.根据权利要求1所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，室温条件下，将对苯二胺加入盐酸中，加入反应溶剂后降温至5℃以下，然后缓慢滴加双氧水，滴加过程控制温度于5℃以下，滴加完毕后，升温至15℃-20℃发生氯代反应，一步生成2,5-二氯对苯二胺。
4.根据权利要求3所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，反应中对苯二胺与双氧水的摩尔比例为1：2～1：2.5；对苯二胺与盐酸的摩尔比例为1：2.5～1：5。
5.根据权利要求3所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，反应溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈或DMF中的一种或两种混合溶剂。
6.根据权利要求3所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，滴加双氧水温度为0～5℃。
7.根据权利要求3所述的2,5-
8.根据权利要求3所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，滴加双氧水后的氯代反应时间为2h～8h。
9.根据权利要求2或3所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，盐酸的质量百分浓度为10％，双氧水的质量百分浓度为30％。
...【技术特征摘要】
1.一种2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于：以对苯二胺为原料，通过氯代反应，一步生成2,5-二氯对苯二胺。
2.根据权利要求1所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，氯代反应所用的氯代试剂为盐酸和双氧水。
3.根据权利要求1所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，室温条件下，将对苯二胺加入盐酸中，加入反应溶剂后降温至5℃以下，然后缓慢滴加双氧水，滴加过程控制温度于5℃以下，滴加完毕后，升温至15℃-20℃发生氯代反应，一步生成2,5-二氯对苯二胺。
4.根据权利要求3所述的2,5-二氯对苯二胺的合成方法，其特征在于，反应中对苯二胺与双氧水的摩尔比例为1：2～1：2.5；对苯二胺与盐酸的摩尔比例...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡锦平，孙连盛，奚小金，
申请(专利权)人：大连新阳光材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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