对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法技术

本发明专利技术公开了对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法，所述方法以对氟苯甲酸和对氟苯甲酰氯为起始原料，通过催化剂进行酰氯的酸解反应，得到中间体对氟苯甲酸酐和氯化氢；中间体对氟苯甲酸酐和对氟三氯苄在催化剂下进行酸酐酰化反应，得到对氟苯甲酰氯。本发明专利技术的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法具有工艺设计巧妙并且简单、产品收率高和质量优等特点，而且还可以显著降低对氟苯甲酰氯的生产成本，具有很好的经济和社会效益。因此，本发明专利技术给对氟苯甲酰氯合成增加了一个降低原料成本和更加简洁的合成路线。本发明专利技术所得的对氟苯甲酰氯后续按照常规方式可用于4,4

【技术实现步骤摘要】
对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法


[0001]本专利技术属于精细化工领域，涉及精细化工中间体的合成和提纯技术，特别是涉及一种对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法。

技术介绍

[0002]4,4
′‑
二氟二苯甲酮，CAS NO:345
‑
92
‑
6可作光记录及电记录材料的成像剂和电荷控制剂，还可作某些聚合反应的引发剂，是许多共聚物的单体材料。4,4'二氟二苯甲酮是合成PEEK树脂的关键单体，国际市场上PEEK树脂消费量从80年代初的不足50吨到2014年接近5,500吨，近年消费量正以每年约30％的增量在快速发展。在PEEK树脂的需求中，西欧占55％，美国占35％，亚太占10％。
[0003]作为特种工程塑料的重要单体，4,4
′–
二氟二苯甲酮行业的发展一直以来都受到了的重点关注，是科技攻关的重点领域；作为医药中间体，4,4
′–
二氟二苯甲酮可用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”及治疗老年性痴呆症药物“都可喜”，而这两种药物都是市场发展本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述方法以对氟苯甲酸和对氟苯甲酰氯为起始原料，通过催化剂进行酰氯的酸解反应，得到中间体对氟苯甲酸酐和氯化氢；中间体对氟苯甲酸酐和对氟三氯苄在催化剂下进行酸酐酰化反应，得到对氟苯甲酰氯。2.根据权利要求1所述的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述方法的合成路线为：步骤1：步骤2：3.根据权利要求1或2所述的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)、将作为起始原料的对氟苯甲酸和对氟苯甲酰氯投入反应釜中，并向反应釜内投入适量催化剂，然后升温至105
±
5℃，进行酰氯的酸解反应，并通过气相色谱对反应进程进行监控，当反应釜内物料中对氟苯甲酸≤1.0％后停止反应，得反应后物料Ⅰ；2)、往步骤1)所得的反应后物料Ⅰ中加入对氟三氯苄，并在105
±
5℃下进行酸酐酰化反应，并通过气相色谱对反应进程进行监控，当反应釜内物料中对氟苯甲酸酐≤0.5％后停止反应，得反应后物料Ⅱ；3)、将步骤2)所得反应后物料Ⅱ转入中转罐，进行自然酸酐酰化反应，得酸酐酰化反应后物料Ⅲ；4)、步骤3)所得酸酐酰化反应后物料Ⅲ通过减压蒸馏，收集塔顶馏份，得到对氟苯甲酰氯成品。4.根据权利要求3所述的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法，其特征在于，步骤1)中，催化剂的重量是作为起始原料的对氟苯甲酸的0.03
‑
0.04％，步骤1)中的反应时...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国平，华慧梁，柯文健，张少美，徐旭辉，
申请(专利权)人：福建舜跃科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：