一种淡酸水解工艺制造技术

本申请涉及水解工艺的技术领域，具体公开了一种淡酸水解工艺。一种淡酸水解工艺，以下步骤：S1、预混：将酸残液泵送至混合釜中，向混合釜中添加水，得到混合液，所述酸残液包括醋酐残液或淡酸残液的任意一种；S2、水解：将混合液泵送至水解釜中，向水解釜中添加泵后液，水解反应，得到水解液；S3、蒸发；S4、回收：将残渣液泵送至干燥设备中，经干燥得到淡酸以及残渣；将丙酮酸泵送至丙酮回收装置中，分离得到丙酮和淡酸，收集淡酸，即得到烯醋酸，收集丙酮，得到副产品。本申请的水解方法可用于水解淡酸、醋酐等含酸废液，其具有耗能低、水解充分、回收率高、污染小的优点。污染小的优点。污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种淡酸水解工艺


[0001]本申请涉及水解工艺的领域，尤其是涉及一种淡酸水解工艺。

技术介绍

[0002]醋酸即乙酸，属于大宗化学品，广泛应用于有机合成、食品、医药等工业生产中。醋酸是合成食品添加剂中常用的原料之一，通常醋酸过量添加，排出的废液中含有较多的醋酸，因此需要对排出的废液进行提浓回收。
[0003]由于醋酸的沸点与水接近，采用普通蒸馏法得到的产物浓度不高，且能耗较高，因此目前常采用共沸精馏法。共沸精馏法即往稀醋酸内投入共沸剂，共沸剂与水形成共沸物，由塔顶蒸出，塔底得到浓度为95wt%以上的浓醋酸。
[0004]对于共沸精馏法，相关技术中的提浓系统包括稀醋酸罐、共沸剂罐和共沸塔，稀醋酸罐和共沸塔之间连接有稀醋酸进料管，共沸剂罐和共沸塔之间连接有共沸剂进料管。稀醋酸沿稀醋酸进料管进入到共沸塔，共沸剂沿共沸剂进料管进入到共沸塔，再开启再沸器，对共沸塔进行升温，实现共沸精馏。
[0005]针对上述相关技术，专利技术人认为共沸精馏后的排出的残液中仍存在一定的醋酸，直接排放后，依旧对环境具有一定的污染，因此需要对残液进行进一步处理。

技术实现思路

[0006]为了进一步改善残液对环境的污染，本申请提供一种淡酸水解工艺。
[0007]本申请提供的一种淡酸水解工艺采用如下的技术方案：一种淡酸水解工艺，一种淡酸水解工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、预混：将酸残液泵送至混合釜中，向混合釜中添加水，得到混合液，所述酸残液包括醋酐残液或淡酸残液的任意一种；S2、水解：将混合液泵送至水解釜中，向水解釜中添加泵后液，水解反应，得到水解液；S3、蒸发：将水解液泵送至蒸发釜中，进行蒸发处理，分离得到残渣液和丙酮酸；S4、回收：将残渣液泵送至干燥设备中， 经干燥得到淡酸以及残渣；将丙酮酸泵送至丙酮回收装置中，分离得到丙酮和淡酸，收集淡酸，即得到烯醋酸，收集丙酮，得到副产品。
[0008]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用提浓处理后的酸残液与泵后液进行水解反应，使醋酐发生水解，回收酸液，提高排出的废液的pH，降低废液对环境的影响。同时，对残渣液进行进一步的干燥，有效将包裹粘附于残渣上的液体蒸干，并提取出残渣液中的残余酸液，提高对酸液的回收率，并进一步降低排出的残渣对环境的影响，使水解工艺更加高效且环保。
[0009]优选的，所述酸残液与水的质量比为5
‑
7:1。
[0010]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优化了酸残液与水的质量比，适宜水分的添加，能够有效稀释酸残液，使包裹吸附至酸残液中残渣上的酸液溶于水中，优化了酸残液的整体浓稠度，有利于醋酸与残渣的分离。其次，适宜的水添加量，在蒸发过程中，不易
影响酸液的质量分数，提高酸液的回收效果。
[0011]优选的，所述泵后液包括乙烯酮、双乙烯酮中的任意一种或多种。
[0012]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用含有乙烯酮或双乙烯酮的泵后液与酸残液共同反应，二者相互配合，经水解、蒸发、共沸精馏后，得到酸液、丙酮以及残渣，不仅将废液中的酸液进行回收利用，还可将泵后液中的残余乙烯酮/双乙烯酮分解回收丙酮副产物，提高水解工艺的回收效果。
[0013]优选的，所述泵后液还包括醋酸、水以及残渣 ，所述酸残液与泵后液的质量比为1:0.5
‑
1。
[0014]通过采用上述技术方案，由于泵后液中不仅含有乙烯酮或双乙烯酮，泵后液中的醋酸、水以及残渣能够有效稀释泵后液中乙烯酮或双乙烯酮的含量，因此将泵后液加入水解釜中后，降低了乙烯酮或双乙烯酮直接与水接触后剧烈反应发生危险的可能性，提高了水解系统的安全性。
[0015]优选的，所述水解釜的釜温为95
‑
100℃，所述丙酮回收装置的顶温为50
‑
60℃，中上温为90
‑
100℃，中下温为95
‑
105℃，釜温为100
‑
110℃。
[0016]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优化了水解釜的釜温，适宜的水解温度，有效促进水解釜中的酸残液和泵后液，得到酸液和丙酮，提高水解工艺对酸液和丙酮的回收效率。同时，本申请技术方案中优化了丙酮回收装置的温度，适宜的顶温、中上温、中下温以及釜温有利于丙酮与酸液的有效分离，降低酸液中丙酮的残留，提高酸液以及丙酮的纯度。
[0017]优选的，所述干燥器干燥残渣液时，所述干燥设备内的真空度＞
‑
0.09MPa，所述干燥设备排出残渣时，干燥设备内的真空度为
‑
0.01～
‑
0.02MPa。
[0018]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优化了排出残渣时干燥设备的真空度，微压排放残渣，有效降低了残渣的气味在车间内的弥漫，改善了车间环境。
[0019]优选的，所述丙酮回收装置包括螺旋填料腔，所述螺旋填料腔内填充有填料，所述填料选自不锈钢304填料、不锈钢316填料、陶瓷填料中的任意一种，所述填料为经改性剂改性处理的填料。
[0020]通过采用上述技术方案，在丙酮回收装置中设置螺旋填料腔，增大丙酮酸与填料的接触面积，提高了丙酮酸的受热均匀性，提高了丙酮的回收效果，采用改性剂对填料进行改性处理，提高填料的耐酸性，延长填料的使用寿命。
[0021]优选的，所述改性剂包括纳米二氧化硅和丙烯酸
‑
环氧复合树脂。
[0022]通过采用上述技术方案，本申请技术方案优选采用纳米二氧化硅与丙烯酸
‑
环氧复合树脂配合作为改性剂，在改性剂中形成了无机
‑
有机网络结构，有效增强了改性剂在填料表面形成的包覆膜的致密性以及均匀性；并且，纳米二氧化硅能够与填料形成Fe
‑
O
‑
Si共价键结合，有效提高了改性剂与填料之间的结合牢固性，因此经改性剂改的填料获得了长效的耐腐蚀效果，能够持久为丙酮回收装置提供传热效果，增强丙酮的回收率。
[0023]优选的，所述纳米二氧化硅为经分散剂分散处理的纳米二氧化硅，所述分散剂选自硅烷偶联剂、十二烷基磺酸钠中的任意一种。
[0024]通过采用上述技术方案，采用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行改性，通过偶联接枝在纳米二氧化硅上引入硅烷键，提高了纳米二氧化硅与丙烯酸
‑
环氧复合树脂之间的相
容性，即改善纳米二氧化硅在改性剂中的分散均匀性，即在填料表面形成均匀的包覆膜，提高填料的耐腐蚀效果。
[0025]通过，十二烷基磺酸钠对填料进行改性处理，在纳米二氧化硅表面负载有较多的阴离子，提高了纳米二氧化硅的表面润滑性，即改善纳米二氧化硅在改性剂中的分散均匀性，使得包裹于填料上的改性剂均匀分布。
[0026]优选的，所述改性剂还包括导电聚苯胺和石墨烯纳米片，所述导电聚苯胺为导电聚苯胺纤维。
[0027]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选在改性剂中添本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种淡酸水解工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、预混：将酸残液泵送至混合釜中，向混合釜中添加水，得到混合液，所述酸残液包括醋酐残液或淡酸残液的任意一种；S2、水解：将混合液泵送至水解釜中，向水解釜中添加泵后液，水解反应，得到水解液；S3、蒸发：将水解液泵送至蒸发釜中，分离得到残渣液和丙酮酸；S4、回收：将残渣液泵送至干燥设备中，经干燥得到淡酸以及残渣；将丙酮酸泵送至丙酮回收装置中，分离得到丙酮和淡酸，收集淡酸，即得到烯醋酸，收集丙酮，得到副产品。2.根据权利要求1所述的一种淡酸水解工艺，其特征在于：所述酸残液与水的质量比为5
‑
7:1。3.根据权利要求1所述的一种淡酸水解工艺，其特征在于：所述泵后液包括乙烯酮、双乙烯酮中的任意一种或多种，所述酸残液与泵后液的质量比为1:0.5
‑
1。4.根据权利要求1所述的一种淡酸水解工艺，其特征在于：所述泵后液还包括醋酸、水以及残渣。5.根据权利要求1所述的一种淡酸水解工艺，其特征在于：所述水解釜的釜温为95
‑
100℃，所述蒸发釜的釜温为100
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：王益挺，王国军，施红杰，钟永标，章成伟，钟永波，张松桥，
申请(专利权)人：宁波王龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：