一种氘代乙酸的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氘代乙酸的生产工艺，属于化工合成技术领域，该催化剂以活性炭为载体，活性炭经过硝酸处理，打开活性炭上的闭合孔隙；采用N

【技术实现步骤摘要】
一种氘代乙酸的生产工艺


[0001]本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种氘代乙酸的生产工艺。

技术介绍

[0002]氘代乙酸是一种无色液体，可以用作核磁共振的分析溶剂和用于氘标记化合物的制备等。氘代乙酸是由乙酸酐水解得到，和三氟乙酸酐的性质不同，乙酸酐遇水不会立即反应，低于常温几乎不反应，在室温下反应也不明显，需要加热到60℃才逐渐反应。不加催化剂反应较慢但相对温和，在催化剂催化的条件下可以加快氘代乙酸的反应速率，但同时也会大量放热影响反应平衡，而且容易发生危险。所以需要对催化剂进行调整，满足氘代乙酸的生产需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种氘代乙酸的生产工艺，以解决
技术介绍
中的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种氘代乙酸的生产工艺，包括如下步骤：
[0005]步骤一：向烧瓶中加入乙酸酐和适量催化剂，在60℃油浴和磁力搅拌的条件下分批加入重水，在氩气的保护下进行反应；反应结束前烧瓶中为两相不相溶的液体，反应结束后烧瓶中的液体变为均相，当上一批重水反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氘代乙酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：在冰浴的条件下，将冰醋酸、N
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异丙基丙烯酰胺、纳米铂、氯铂酸和丙烯酰胺加入烧瓶中并用蒸馏水溶解，加入预处理活性炭并不断搅拌，然后加入交联剂和光引发剂在室温下搅拌3
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5min，抽真空处理后取出吸收有各组分的预处理活性炭，在氮气的保护下用紫外灯照射1
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2h，干燥，得到催化剂；步骤二：向烧瓶中加入乙酸酐和适量催化剂，在60℃油浴和磁力搅拌的条件下分批加入重水，在氩气的保护下进行反应，反应后取产物进行精馏，得到氘代乙酸。2.根据权利要求1所述的一种氘代乙酸的生产工艺，其特征在于，步骤二中每批加入重水的量为0.2kg，乙酸酐和重水的总用量比为10kg：2.06kg。3.根据权利要求1所述的一种氘代乙酸的生产工艺，其特征在于，步骤二反应过程中通过核磁共振氢谱进行检测，最后一次加入重水后，待核磁共振...

【专利技术属性】
技术研发人员：林崇熙，张坤，王化建，殷浩，战垒，刘锦辉，
申请(专利权)人：山东汉峰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：