本发明专利技术涉及一种化学沉淀与物理研磨相结合制备无机纳米粉体的方法，属超细粉体材料技术领域。本发明专利技术的目的是提供一种高纯纳米粉体的制备方法。该方法首先采用化学沉淀控制一定工艺条件下合成粒径在０．２μｍ－０．５μｍ的微粒。然后采用新型研磨技术对微粒进行再加工处理，最后制得粒径达４０ｎｍ左右的纳米粉体。本方法制备的纳米颗粒分散性好，粒径小，粒度分布均匀。该方法兼具化学合成法与物理研磨法的优点，成本低廉，工艺简单，适用于多种无机纳米粉体的制备，工业化放大容易实现。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属超细粉体材料
技术介绍
随着新型功能器件的开发利用和材料行业的蓬勃发展，纳米粉体作为众多行业的重要原 料，其应用领域日益扩大，对其质量要求明显提高。近些年，许多国家积极开展对传统合成 工艺的改进，特别是在提高产品结构和质量、降低能耗、简化工艺等方面寻求新的突破，同 时加强对附加值高的微粉与纳米粉、电子及专用钡盐品种的开发和应用研究，尤其注重高纯、 粒度分布均匀、又具有特殊功能的纳米粉体的合成。目前，纳米粉体的制备方法主要有化学 合成法和物理研磨法等。化学合成法得到的纳米粉体具有细度小，纯度高的优点，但该方法 工艺复杂成本高。例如，日本化学工业公司就用该方法合成了粒径在2 20y m的超细硫酸 钡，这一产品已用作乳白合成树脂和化妆品的添加剂、照明器材和光学仪器的体质颜料。日 本一专利报道采用改进的硫酸沉淀法合成了平均粒径为0.2wm的精细硫酸钡。其操作方法 为将硫化钡和硫酸溶液连续导入反应槽，并注意使硫化钡浓度始终保持过剩10% 20%(硫 酸的浓度比)。在剧烈搅拌下，将反应时间控制在10min以内。撞击流一旋转填料床法是将一 定浓度的Na2S04和BaCl2溶液经净化处理后分别注入两贮槽内，然后将两种反应液以一定的 流量进入撞击流一旋转填料床反应器进行快速混合反应，反应产物经陈化、高速离心分离、 洗涤、干燥制得成品。该方法制得的纳米硫酸钡颗粒分散性好，粒径小，粒度分布均匀，且 粒子呈球形。但该方法工艺控制复杂，并在一定温度下进行。物理研磨法成本低，原料来源 广，制备得到的纳米粉体细度小，但存在纯度低且粒度分布广的缺点。 专利
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯无机纳米粉体的制备方法。该方法首先采用化学沉淀控制 一定工艺条件下合成粒径在0.2um-0.5wm的微粒。然后采用研磨技术对微粒进行再加工处 理，最后制得粒径达40nm左右的无机纳米粉体。本方法制备的纳米颗粒分散性好，粒径小， 粒度分布均匀。该方法成本低，工艺简单，适用于多种无机纳米粉体的制备，工业化放大容 易实现。为了达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案，其特征在于具有以下的制备3过程和步骤先用化学沉淀制备得到粒径为0.2 0. 5 u ra的微粒，将微粒加入到研磨机中，以水为介质，用分散剂研磨处理，最后经过滤、洗涤、干燥得到粒径小且粒度分布均匀的无机纳米粉体。a:化学沉淀配制浓度lmol/L-4mol/L的盐溶液，在稳定的搅拌状态下加入适量的碱或盐溶液，所用 的盐和碱或者盐和盐能够配对发生化学反应而产生沉淀化合物；反应产物经沉降分离、洗涤、 干燥，得到粒径为0.2 0.5um的微粒。 b:物理研磨在研磨机中，以水作为介质，加入制备得到的微粒，固含量重量百分比为30% 50%， 再加入占固体重量2% 8%的分散齐1」，研磨速率为2500-3500转/分，通冷凝水保持温度为40-50 'C，研磨时间为20-40min。本专利技术工艺简单，操作方便，条件温和，成本低，结合了化学法与物理法制备无机纳米 粉体的优点。本专利技术方法制得的纳米粉体，其细度小、粒径分布均匀且纯度高。 具体实施例方式现将本专利技术的具体实施例叙述于后。 实施例l制备纳米硫酸钡工艺步骤a. 化学沉淀法制备硫酸钡微粒配置1.0mol/L的氯化钡溶液与1.0mol/L的硫酸钠溶液，在500转/分搅拌状态下混合， 溶液产生沉淀。将反应产物进行沉降分离，洗漆干燥，得到粒径为0.2 0.5^m的硫酸钡微粒。b. 物理研磨法制备纳米硫酸钡取400g硫酸钡微粒，600g水，分散剂聚丙烯酸钠10g加入到研磨机中，通冷凝水，研 磨速率为2500转/分，通冷凝水保持温度4(TC，研磨时间20min。再将产品过滤、洗涤和干 燥，得到细度为40-50nm且粒度分布均匀的纳米硫酸钡。将产品应用于巻材涂料中时，涂层 耐腐蚀性能提高20%。与传统的化学沉淀法相比，成本降低20-40%实施例2a.化学沉淀法制备硫酸钡微粒配置4.0mol/L的氯化钡溶液与4.0mol/L的硫酸钠溶液，在500转/分搅拌状态下混合，溶液产生沉淀。将反应产物进行沉降分离，洗涤干燥，得到粒径为0.2 0.5u m的硫酸钡微 粒。b.物理研磨法制备纳米硫酸钡取500g硫酸钡微粒，500g水，分散剂聚丙烯酸钠20g加入到研磨机中，通冷凝水，研 磨速率为3200转/分，通冷凝水保持温度45'C，研磨时间30min。再将产品过滤、洗涤和干 燥，得到细度为40-50nm且粒度分布均匀的纳米硫酸钡。 实施例3a. 化学沉淀法制备二氧化钛微粒配置2.5mol/L的四氯化钛溶液，在600转/分搅拌状态下加入氨水，产生沉淀。将反应 产物进行沉降分离，洗涤干燥，得到粒径为0.2 0.5um的二氧化钛微粒。b. 物理研磨法制备纳米二氧化钛取450g二氧化钛微粒，550g水，分散剂聚羧酸钠15g加入到研磨机中，通冷凝水，研 磨速率为3000转/分，通冷凝水保持温度40'C，研磨时间20min。再将产品过滤、洗涤和干 燥，得到细度为40-50nm且粒度分布均匀的纳米二氧化钛。将产品应用于巻材涂料中时，涂 层耐候性提高15%。与传统的化学沉淀法相比，成本降低20-40%。 实施例4a. 化学沉淀法制备二氧化钛微粒配置3.5mol/L的四氯化钛溶液，在500转/分搅拌状态下加入氨水，产生沉淀。将反应 产物进行沉降分离，洗涤干燥，得到粒径为0.2 0.5!1111的二氧化钛微粒。b. 物理研磨法制备纳米二氧化钛取350g二氧化钛微粒，650g水，分散剂聚羧酸钠10g加入到研磨机中，通冷凝水，研 磨速率为3400转/分，通冷凝水保持温度5(TC，研磨时间30min。再将产品过滤、洗涤和干 燥，得到细度为40-50 n m且粒度分布均匀的纳米二氧化钛。 实施例5a. 化学沉淀法制备氢氧化镁微粒配置2.0mol/L的氯化镁溶液，在500转/分搅拌状态下加入氨水，溶液产生沉淀。将反 应产物进行沉降分离，洗涤干燥，得到粒径为0.2 0.5ixm的氢氧化镁微粒。b. 物理研磨法制备纳米氢氧化镁取300g氢氧化镁微粒，700g水，分散剂聚乙二醇10g加入到研磨机中，通冷凝水，研 磨速率为3000转/分，通冷凝水保持温度4(TC，研磨时间20min。再将产品过滤、洗涤和干燥，得到细度为40-50nm且粒度分布均匀的纳米氢氧化镁。与传统的化学沉淀法相比，成本降低10-30%。实施例6a. 化学沉淀法制备氢氧化镁微粒配置3.Omol/L的氯化镁溶液，在500转/分搅拌状态下加入氨水，溶液产生沉淀。将反 应产物进行沉降分离，洗漆干燥，得到粒径为0.2 0.5!xm的氢氧化镁微粒。b. 物理研磨法制备纳米氢氧化镁取500g硫酸钡微粒，500g水，分散剂聚乙二醇14g加入到研磨机中，通冷凝水，研磨 速率为3500转/分，通冷凝水保持温度50。C,研磨时间25min。再将产品过滤、洗涤和干燥， 得到粒径分布40-50nm且分布均匀的纳米氢氧化镁粉体。权利要求1.，其特征在于，先用化学沉淀制备得到粒径为0.2～0.5μm的微粒，将微粒加入到研磨机中，以水为介质，用分散剂研磨处理，最后经过滤、洗涤、干燥得到粒径小且粒度分布均匀的无机纳米粉体。2. 如权利要求l所述的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化学沉淀与物理研磨相结合制备无机纳米粉体的方法，其特征在于，先用化学沉淀制备得到粒径为０．２～０．５μｍ的微粒，将微粒加入到研磨机中，以水为介质，用分散剂研磨处理，最后经过滤、洗涤、干燥得到粒径小且粒度分布均匀的无机纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：施利毅，杭建忠，王小芬，王为军，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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