制备环己醇和／或环己酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备环乙醇和／或己酮的方法，在此法中，将含有环己烯、环己烷和苯的进料流中的环乙烯水合为环已醇和／或氧化为环已酮，将所形成的环已醇和／或环已酮从所得到的反应混合物中分离出来，以及将剩余的环已烷和苯循环至预先连接的环已烯制备段，将循环至环已烯制备段的一部分物料流进行脱氢反应而剩余的一部分物料流则进行加氢反应，以及将所得到的反应物料合并，而作为加入水合步骤和／或氧化步骤的进料流。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机化工
，涉及一种抗水高强度的菱镁粉人造大理石，可用于建筑行业的墙面，地面的装饰材料。菱镁粉人造大理石是以索瑞尔水泥(Sorel Cement)为胶凝剂，掺入细砂等填料，按一定的工艺制成的人造石材，适用于建筑墙面、地面的装饰。但是，因为索瑞尔水泥的主要成分是活性氧化镁MgO(由菱镁粉或白云石粉制得)和氯化镁MgCl2(以卤块或卤水为原料)，用这种胶凝剂制造的建筑材料，抗水性都比较差，这在很大程度上限制了这类建材的广泛应用。中国专利文献CN85106409A中介绍了一种菱镁粉人造大理石，该专利技术以菱镁粉和卤水为原料，采用两次成型浇注技术，制得的人造大理石，抗水性能较差，强度较低，泛白现象和“冲底”现象也比较严重，因而一般只适用于气候干燥的某些地区，而不适用于气候相对比较潮湿的地区。近十年来，国外研究者针对索瑞尔水泥的特点采用多种方法提高这类建筑材料的抗水性，其中之一是添加各种改性剂。例如美国专利US4352094(欧洲专利EuO045162)、日本专利J81120553等。但是，由于改性剂的加入，会影响浆料的固化速度。在美国专利US4352094中，以磷酸为改性剂，先在室温下把部分氧化镁与改性剂磷酸混合，另一部分氧化镁与氯化镁溶液混合，然后再把两种浆料混合注模后进行加热固化。在日本专利J81120553中，以Mg3(PO4)2·8H2O为改性剂，也采用热固化法技术。采用这种热固化方法制得的产品，抗水性能可大为提高，但是由于采用热固化的方法，因此不适用于制作表面具有光洁度的人造大理石，因为在热固化过程中，制品与膜板易脱离，而且采用热固化方法，常常因受热不均而引起制品开裂，所以这种方法并不实用。本专利技术的目的在于改进浆料的配比和加入SC剂，以提高菱镁粉人造大理石的抗水性，并进一步提高它的机械强度，使它不仅适用于气候干燥的我国北方地区，同时也适用于我国潮湿的南方地区。本专利技术的另一目的在于改进制作工艺，提高加入SC改性剂后浆料的固化速度，同时使二次浇注变成一次浇注，既避免浇注过程中浆料“冲底”现象(底层浆料冲入面层引起面层浆料分布不均匀的现象)的发生，又可节省面层色浆的用量。本专利技术人造大理石所用的原材料是菱镁粉(MgO含量为65%左右)卤块(MgCl2含量为45%左右，NaCl含量＜5%)，细砂，无机颜料及改性剂SC-Ⅰ和SC-Ⅱ(均由上海华东师范大学化学系生产)。所用模框为塑料材质，模板为玻璃板。底层浆料的配比为MgO与MgCl2的摩尔比为4.5～7，H2O与MgCl2的摩尔比为12～20，菱镁粉与细砂的重量比为1～2.5，SC改性剂为4%～5%(以菱镁粉重量计)。面层浆料的配比为MgO与MgCl2的摩尔比为5～7，H2O与MgCl2的摩尔比为12～20，无机颜料为10%～20%(以菱镁粉重量计)。面层浆料与底层浆料须分别配制。浆料配制首先要求严格控制浆料中MgO与MgCl2的摩尔比，因为这一比例直接影响索勒水泥的结构稳定性，从而影响制品的抗水性能和机械强度，在这一前提下，加入由SC-Ⅰ和SC-Ⅱ配制成的SC改性剂，SC-Ⅰ和SC-Ⅱ的重量比为100∶1～50∶1，SC-Ⅰ和SC-Ⅱ对于提高制品的抗水性和强度均有作用。试验表明，加入SC改性剂后，不仅制品的抗水性有了十分明显的提高，而且机械强度显著上升，但加入SC改性剂使浆料固化速度有明显下降，尤其是在室温小于20℃时更为突出。为了提高浆料的固化速度。本专利技术采用一种先加热后冷却的新工艺，也就是先加热浆料至一定稠度然后冷却至室温，再注模，室温下固化。试验表明，采用这一新工艺后使浆料固化速度大大加快，甚至在室温为6℃下也可在15小时内基本固化，总的来说，其固化速度与未加改性剂的浆料固化速度基本相近。要制成仿大理石花纹的制品，面层浆料(色浆)与底层浆料分别配制，但必须使面层与底层同时硬化而粘结完好。采用本专利技术新工艺不仅提高了抗水性，而且还减少了面层的泛白现象。本专利技术人造大理石的注模(或称铺装)操作与已有工艺正好相反。先铺装底层浆料，紧接着再铺装面层浆料，同时按一定方法制作仿大理石花纹。这种一次注模成型的方法比分二次注模的方法简便，更重要的是采用这一方法后可完全避免已有工艺中存在的底层浆料“冲底”现象。本专利技术菱镁粉人造大理石与已有技术相比，不仅操作简便，硬化快，而且制品强度高，抗水性能好，表面光洁美观，各种性能指标基本达到和超过同类建筑装饰材料要求，因此可以适用于各地墙面和地面的装饰。实施例1底层浆料的配制先将20克菱镁粉(含MgO65.8%，以下同)，5克SC改性剂，30克水混合搅拌成浆料，同时，将80克菱镁粉，60克卤块(含MgCl245%，以下同)，40克水，120克细砂混合搅拌成浆料。然后将上述两种浆料混合成底层浆料，在50℃～60℃下搅拌调配至稠，然后冷却待用。面层浆料的配制将20克菱镁粉，14克卤块，8克水，2克氧化铁颜料调配至稠成底层浆料(色浆)。注模(铺装)操作方法先将塑料模框放在一块平滑的塑料板上，铺装底层浆料，然后铺装色浆(同时调制各种花纹)再盖上玻璃板，最后翻转整个模具，抽去塑料板，在室温(14℃)下固化，10小时后基本固化，满一昼夜后，脱去模板和玻璃板，继续养护28天，产品抗折强度为214公斤/厘米2，吸水率为4.00%，而且基本上无泛白和“冲底”现象。实施例2将100克菱镁粉，70克卤块，4克SC改性剂，65克水，100克细砂，按实施例1的方法调配成底层浆料。面层浆料调配同实施例1，铺装方法同实施例1，产品抗折强度为206公斤/厘米2，吸水率为5.13%。权利要求1.一种抗水高强度菱镁粉人造大理石，由菱镁粉、卤块、水、细砂、无机颜料等原料组成，其特征在于面层浆料和底层浆料分别配制，底层浆料中加入SC改性剂，面层浆料中不加入改性剂。2.按权利要求1所述的人造大理石，其特征在于底层浆料的配比为MgO与MgCl2的摩尔比为4.5～7，H2O与MgCl2的摩尔比为12～20，菱镁粉与细砂的重量比为1～2.5，SC改性剂为4%～5%(以菱镁粉重量计);面层浆料的配比为MgO与MgCl2的摩尔比为5～7，H2O与MgCl2的摩尔比为12～20，无机颜料为10%～20%(以菱镁粉重量计)。3.根据权利要求1和2所述的人造大理石，其特征在于采用的SC改性剂由SC-Ⅰ和SC-Ⅱ按重量比为100∶1～50∶1所组成。4.一种抗水高强度菱镁粉人造大理石，其特征在于注模时，先铺装底层浆料，紧接着铺装面层浆料，同时制作仿大理石花纹。5.按权利要求4所述的人造大理石，其特征在于底层浆料必须在加热条件下搅拌至一定稠度，加热温度为40°～90℃，加热时间为10分钟～30分钟，面层浆料可根据浆料的稠度和室温情况决定加热与否。全文摘要本专利技术为一种抗水高强度人造大理石及其制作方法。它以菱镁粉，卤块、细砂、无机颜料及SC改性剂为原料按一定比例混合，面层浆料和底层浆料分别配制。注模操作采用一次注模法，先铺装底层浆料，再铺装面层浆料，同时按一定方法制作仿大理石花纹。不仅操作简便，硬化快，而且制品强度高，抗水性能好，表面光洁美观，可用于各地建筑墙面和地面的装饰材料。文档编号C07B61/00GK1038273SQ8910260公开日1989年12月2本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备环己醇和／或环己酮的方法，在此法中，将含有环己烯、环己烷和苯的进料流中的环己烯水合为环己醇和／或氧化为环己酮，将所形成的环己醇和／或环己酮从所到的反应混合物中分离出来，以及将剩余的环己烷和苯循环至预先连接的环己烯制备段，其特征在于，将循环至环己烯制备段的一部分物料流进行脱氢反应而剩余的一部分物料流则进行加氢反应，以及将所得到的反应物流合并，而作为加入水合步骤和／或氧化步骤的进料流。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：保罗克里斯蒂安范吉恩姆，弗朗西斯卡斯托比亚斯伯纳达斯约瑟，
申请(专利权)人：斯塔米卡本公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]