一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液制造技术

本发明专利技术公开了一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，该抛光液包含研磨颗粒、去离子水、pH调节剂、稳定剂、氧化剂和催化剂。化学机械抛光液中催化剂与氧化剂的协同作用可以显著降低钨的静态腐蚀速率，提高钨及其合金的抛光速度和表面质量，实现高效高质量抛光。该抛光液能够满足各种工艺条件下对钨及其合金表面的加工要求，具有广阔的市场应用前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液


[0001]本专利技术涉及超精密抛光
，尤其涉及一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液。

技术介绍

[0002]钨及其合金由于熔点高、耐腐蚀、高温强度和抗蠕变性能好、导电性好等特性，被广泛应用于国防军工、航空航天、集成电路、核能产业、化学工业和光电材料等领域，在国防事业和民生经济中有着重要的地位和作用。
[0003]高新技术的不断发展对精密制造业提出了越来越高的要求，良好的表面精度和较低的表面粗糙度可以减缓裂纹的萌生和扩展，提高材料适用范围和抗疲劳性能。然而，钨及其合金的表面质量和加工效率是制约其高性能和大规模发展的主要因素。化学机械抛光是目前钨及其合金表面高效高质量抛光的关键技术之一，该工艺可提供了较高的材料去除率和表面质量。
[0004]钨及其合金的化学机械抛光常使用过氧化氢、硝酸铁、铁氰化钾、碘酸钾作为氧化剂。选择合适的氧化剂在材料表面快速有效地形成氧化层，是实现化学机械抛光高去除率与高表面质量的关键因素。在酸性条件下利用铁离子分解过氧化氢的芬顿过程是目前钨及其合金氧化最有效的方法。然而，常规的芬顿反应被限制在狭窄的工作pH范围(pH＝2～4)内，极大的限制了二氧化硅磨料的去除效率。
[0005]因此，如何能够有效的进行钨及其合金的化学机械抛光，优化抛光工艺、提高产能是本行业亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有抛光液的问题，本专利技术提出一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液。旨在获得良好表面质量的同时可有效地提升抛光效率，适用加工材料范围广。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0008]一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，所述钨及其合金化学机械抛光液的pH为5～12，包含溶质和溶剂两部分。
[0009]所述溶剂为去离子水。
[0010]按溶质总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：5～15wt.％研磨颗粒，0～5.0wt.％氧化剂，0～5.0wt.％催化剂，0.1～0.35wt.％稳定剂，其余为pH调节剂，各物质在去离子水中通过超声混合均匀。
[0011]进一步的，所述研磨颗粒为二氧化硅磨料(粒径为30～90nm)，二氧化硅磨料在硅溶胶中的质量分数为20～40wt.％。
[0012]进一步的，所述氧化剂为过氧化氢。
[0013]进一步的，所述催化剂为硝酸铜，铜离子与过氧化氢之间发生复杂的氧化还原反应并且生成具有强氧化性的羟基自由基，与钨及其合金表面发生化学作用，将工件表表面
氧化为硬度较低的三氧化钨钝化层，提高材料去除率的同时降低抛光液对表面的进一步腐蚀。
[0014]进一步的，所述稳定剂包括邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸中的一种或多种。
[0015]进一步的，所述pH调节剂选自氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、硝酸、柠檬酸或盐酸中的一种或多种。
[0016]进一步的，使用pH调节剂将抛光液的pH值调节至5～12，以克服酸性条件下二氧化硅磨料低去除率的限制。
[0017]本专利技术所述的一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，可按照常规方法进行制备，例如将各组分按配比及去离子水、硅溶胶、稳定剂、氧化剂、催化剂和pH调节剂按指定顺序加入去离子水中，用超声分散约30分钟，即可得到该抛光液。
[0018]本专利技术运用于化学机械抛光中可实现钨及其合金的高效高质量抛光，具有极大的经济效益和社会效益。
[0019]本专利技术的有益效果主要表现在：
[0020]1)本专利技术的化学机械抛光液中催化剂与氧化剂的协同作用可以显著降低钨的静态腐蚀速率，提高钨的抛光速度与表面质量，实现钨及其合金的高效高质量抛光；
[0021]2)本专利技术的化学机械抛光液中生成的强氧化性羟基自由基可极大程度的促使工件表层氧化并形成软化层，加快工件抛光效率的同时抑制溶液对材料表面的腐蚀；
[0022]3)本专利技术的化学机械抛光液在相同的实验条件下可以将表面粗糙度降低至1.5nm以下，同时可以缩短抛光时间，提高了抛光效率；
[0023]4)本专利技术所使用的氧化剂为过氧化氢，通过催化剂的作用增强抛光液的氧化性，减低了环境污染。
附图说明
[0024]图1为不同实施例抛光液处理后样品表面的结合能量，即，不同氧化剂处理后的XPS光谱图；
[0025]图2为过氧化氢和硝酸铜反应生成强氧化性物质的反应机理图；
[0026]图3为实施例3的表面形貌图；
[0027]图4为实施例12的表面形貌图。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的说明，所述的实例仅仅是本专利技术的一部分施例，并不是全部的施案。本专利技术的具体实施例及其说明仅用于解释本专利技术，并不对本专利技术的范围进行限定。
[0029]将配制后的化学机械抛光液用于钨的抛光实验。
[0030]采用三维轮廓白光干涉仪测量工件表面粗糙度。采用蔡司场发射扫描电镜表征钨在加工前后的表面形貌。采用XPS光谱仪测量钨膜表面的元素组成和电子状态。
[0031]一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，所述钨及其合金化学机械抛光液的pH为5～12，包含溶质和溶剂两部分。
[0032]具体地，所述溶剂为去离子水，按溶质总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：5～15wt.％研磨颗粒，0～5.0wt.％氧化剂，0～5.0wt.％催化剂，0.1～0.35wt.％稳定剂，各物质在去离子水中通过超声混合均匀。
[0033]具体地，所述研磨颗粒为二氧化硅磨料(粒径为30～90nm)，二氧化硅磨料在硅溶胶中的质量分数为20～40wt.％。
[0034]其中，所述氧化剂为过氧化氢；所述催化剂为硝酸铜，铜离子与过氧化氢之间发生复杂的氧化还原反应并且生成具有强氧化性的羟基自由基，与钨及其合金表面发生化学作用，将工件表表面氧化为硬度较低的三氧化钨钝化层，提高材料去除率的同时抑制抛光液对钨表面的进一步腐蚀。
[0035]其中，所述稳定剂包括邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸中的一种或多种。
[0036]其中，所述pH调节剂选自氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、硝酸、柠檬酸或盐酸中的一种或多种。
[0037]其中，使用pH调节剂将抛光液的pH值调节至5～12，以克服酸性条件下二氧化硅磨料低去除率的限制。
[0038]可以发现，本专利技术所述的一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，可按照常规方法进行制备，例如将各组分按配比及去离子水、硅溶胶、稳定剂、氧化剂、催化剂和pH调节剂按指定顺序加入去离子水中，用超声分散约30min，即可得到该抛光液。
[0039]采用对亚硝基二甲基苯胺作为羟基自由基捕集剂，使用紫外可见分光光度计对浆液中羟基自由基含量进行定量检测，羟基自由基和对亚硝基二甲基苯胺的反应机理如下所示：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，其特征在于，所述钨及其合金化学机械抛光液，包含溶质和溶剂两部分；所述溶剂为去离子水；按溶质总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：5～15wt.％研磨颗粒，0～5.0wt.％氧化剂，0～5.0wt.％催化剂，0.1～0.35wt.％稳定剂，其余为pH调节剂，各物质在去离子水中通过超声混合均匀。2.如权利要求1所述的一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，其特征在于，所述研磨颗粒为二氧化硅磨料，粒径为30～90nm，二氧化硅磨料在硅溶胶中的质量分数为20～40wt.％。3.如权利要求1所述的一种用于钨及其合金高效抛光的化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢。4.如权利要求1所述的一种用于钨及其合金高...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈泓谕，王林，吕冰海，杭伟，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：