本发明专利技术提供一种从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法，搅拌下向霜脲氰母液加酸，调节ｐＨ值至０．５～１．５，反应１０～１５分钟后抽滤得到肟化物滤饼；将肟化物滤饼与水混合，在搅拌状态下，用液碱调节ｐＨ值至７～８，使肟化物完全溶解；搅拌并加热至３０～３５℃后，按硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为１．２０～１．４０∶１滴加硫酸二甲酯，同时滴加液碱，使ｐＨ值保持在７～８，并保持温度为３３～３８℃，继续搅拌１～１．５小时；静置冷却至２５℃以下，离心并水洗，然后干燥得到霜脲氰。本发明专利技术方法操作安全、简便，解决了从霜脲氰母液废水中提取肟化物，并直接用肟化物合成霜脲氰的技术难题，实现废水中有用物质回收循环利用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及霜脲氰的合成方法，具体涉及。
技术介绍
霜脲氰的合成过程中会产生大量的霜脲氰母液废水。霜脲氰合成工艺如下在反应釜中，加入l-氰乙酰基-3-乙基脲、亚硝酸钠、甲醇水溶液，搅拌并缓缓升温至3(TC，滴加30%盐酸，控制反应温度不超过40'C，滴加时检查PH，使反应液保持PH5-6，继续搅拌2h，合成得到l-氰乙酰基-3-乙基脲肟(简称"肟化物")。用30%氢氧化钠溶液调节PH7-8，同时滴加硫酸二甲酯，滴加碱液及硫酸二甲酯过程中， 一直保持PH7-8，反应温度维持在40°C。待硫酸二甲酯滴毕，继续搅拌反应2h，随后冷至2(TC，离心过滤，得湿品霜脲氰。离心时会产生大量的霜脲氰母液废水，每生产1吨霜脲氰约产生6.84吨母液。合成反应原理如下<formula>formula see original document page 3</formula>霜脲氰母液废水的特点是水量大，色度高，CODcr、 BOD5、 CN-浓度高，其中CODcrl00000mg/L、 BOD5 25000mg/L、 CN-270 mg/L,且含有大量的难降解物质l-氰乙酰基-3-乙基脲、肟化物、霜脲氰等。该废水直接处理难度相当大，处理装置投资高，运行费用高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作安全、简便，能够从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰，实现废水中有用物质回收循环利用的方法。本专利技术的目的是这样实现的 ，按如下步骤进行步骤一、将母液贮池废水经提升泵入提取反应釜，边搅拌边向霜脲氰母液加酸，调节PH值至0.5 1.5，反应10 15分钟后抽滤得到肟化物滤饼；步骤二、将步骤一得到的后化物与水混合，在搅拌状态下，用碱调节PH值至7 8，使肟化物完全溶解；步骤三、搅拌并加热至30 35'C后，滴加硫酸二甲酯，滴入的硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.20 1.40: 1;同时滴加液碱，使PH值保持在7 8，并保持温度为33 38。C;步骤四、滴完硫酸二甲酯后，继续搅拌1 1.5小时，并保持温度为33 38°C， PH值为7 8;步骤五、静置冷却至25。C以下，离心并水洗，然后干燥得到霜脲氰。本专利技术的优选方案为步骤二中，肟化物与水的质量比优选为1: 3;步骤三中，搅拌加热至35。C，并保持温度为35。C;硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比优选为1.3: 1;步骤四中，搅拌时间优选为l小时；步骤五中，水洗次数优选为三次。步骤一中所述的酸为浓硫酸，当然也可以选用其他种类的酸，如盐酸、硝酸等；；步骤二和步骤三中所述的碱为40%的烧碱，也可以是其他可以调节PH值的碱，如氢氧化钾、氨水等，以重量百分数计。本专利技术方法制得的产品霜脲氰外观为粉红色粉末，经检测熔点159°C-16rC，相对密度(d25) 1.31， pH5、 20。C时水中的溶解度为890mg/l，甲醇溶解度为23.0 mg/l;堆积密度270-350 g/1，与霜脲氰原药特性一致；制得的霜脲氰含量达98%以上。本专利技术的有益效果为1、 本专利技术方法操作安全、简便，解决了从霜脲氰母液废水中提取肟化物，并直接用肟化物合成霜脲氰的技术难题，实现废水中有用物质回收循环利用，增加效益及竞争力，并降低了下一步废水处理难度；2、 本专利技术方法合成的霜脲氰产品纯度高，霜脲氰的含量达98%以上；3、 本专利技术方法霜脲氰母液废水提取肟化物合成霜脲氰过程中，原生产每吨霜脲氰产4生母液废水6.84吨，可提取肟化物263.75KG,合成霜脲氰产量为58.55KG，新增销售收入3806.4元，获纯利3123.8元，经济效益可观；4、 利用本专利技术方法提取肟化物后，母液废水中CN-去除率可达35.6%， COD去除率可达20.5%，减轻了下一步需要处理的负荷，具有良好的环境效益；5、 将利用本方法获得的效益折算到原霜脲氰生产成本中，可使霜脲氰吨成本下降3000元以上，显著地增加了产品的市场竞争力。具体实施例方式下面通过实施例的方式，对本专利技术技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。实施例l，其具体操作步骤如下步骤一、将母液贮池废水经提升泵入提取反应釜，边搅拌边向霜脲氰母液加酸，本实施例使用的酸为浓硫酸，调节PH值至0.5 1.5，肟化物逐步析出，反应12分钟后放料抽滤得到肟化物滤饼；步骤二、将步骤一得到的肟化物与水按质量比1: 3混合置于反应釜中，在搅拌状态下，用碱调节PH值至7 8，本实施例使用的碱为40%的液碱，使肟化物完全溶解；步骤三、搅拌并加热至35'C后，滴加硫酸二甲酯，滴入的硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.38: 1;同时滴加碱，使PH值保持在7 8，本实施例使用的碱为40%的液碱，并保持温度为35°C;步骤四、滴完硫酸二甲酯后，继续搅拌l小时，并保持温度为35'C， PH值为7 8;步骤五、静置冷却至25。C以下，离心并水洗三次，然后干燥得到霜脲氰产品。本专利技术方法制得的产品霜脲氰外观为粉红色粉末，经检测熔点159°C-161°C，相对密度(d25) 1.31， pH5、 20。C时水中的溶解度为890mg/l，甲醇溶解度为23.0 mg/l;堆积密度270-350 g/1，与霜脲氰原药特性一致；制得的霜脲氰含量达98%以上。实施例2 6，操作过程中的具体参数见表1，其它操作步骤、操作方法同实施例l。表3实施例2 6中操作过程中的具体参数实施例23456步 骤反应时间(分钟)1011131415酸盐酸硝酸硫酸盐酸硝酸步 骤肟化物水1: 3h 41: 3.51: 51: 6碱氢氧化钠氢氧化钾氨水氢氧化钠氢氧化钾步 骤加热温度rc)3031323435保持温度rc)3334363738硫酸二甲酯肟1.2: 11.3: 11.35: 11.38: 11.4: 1化物(摩尔比)碱氢氧化钠氢氧化钾氨水氢氧化钠氢氧化钾步 骤 四搅拌时间(小时)1U1.21.41.5温度rc)3334363738步 骤 五.水洗次数34343权利要求1、，其特征在于步骤一、边搅拌边向霜脲氰母液加酸，调节PH值至0.5～1.5，反应10～15分钟后抽滤得到肟化物滤饼；步骤二、将步骤一得到的肟化物与水混合，在搅拌状态下，用碱调节PH值至7～8，使肟化物完全溶解；步骤三、搅拌并加热至30～35℃后，滴加硫酸二甲酯，滴入的硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.20～1.40∶1；同时滴加液碱，使PH值保持在7～8，并保持温度为33～38℃；步骤四、滴完硫酸二甲酯后，继续搅拌1～1.5小时，并保持温度为33～38℃，PH值为7～8；步骤五、静置冷却至25℃以下，离心并水洗，然后干燥得到霜脲氰。2、 根据权利要求1所述的从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法，其特 征在于步骤二中，肟化物与水的质量比为h 3;步骤三中，搅拌加热至35。C，并保持温度为35。C;硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.3: 1;步骤四中，搅拌时间为1小时； 步骤五中，水洗三次。3、 根据权利要求1或2所述的从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法， 其特征在于步骤一中所述的酸为浓硫酸；步骤二和步骤三中所述的碱为40%的烧碱，以重量百分数计。全文摘要本专利技术提供，搅拌下向霜脲氰母液加酸，调节pH值至0.5～1.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法，其特征在于：步骤一、边搅拌边向霜脲氰母液加酸，调节ＰＨ值至０．５～１．５，反应１０～１５分钟后抽滤得到肟化物滤饼；步骤二、将步骤一得到的肟化物与水混合，在搅拌状态下，用碱调节ＰＨ值至７～８，使肟化物完全溶解；步骤三、搅拌并加热至３０～３５℃后，滴加硫酸二甲酯，滴入的硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为１．２０～１．４０∶１；同时滴加液碱，使ＰＨ值保持在７～８，并保持温度为３３～３８℃；步骤四、滴完硫酸二甲酯后，继续搅拌１～１．５小时，并保持温度为３３～３８℃，ＰＨ值为７～８；步骤五、静置冷却至２５℃以下，离心并水洗，然后干燥得到霜脲氰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙敬权，张荣全，袁虎，袁爱峰，马凡敬，
申请(专利权)人：利民化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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