从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法技术

从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法，由沉淀结晶槽（A）、压滤机（B）、酯分解槽（C）、高压泵（D）、蒸馏塔（E）、脱色吸杂釜（F）、过滤器（G）、浓缩结晶釜（H）、离心脱水机（I）、热溶釜（J）、精滤器（K）、二次浓缩结晶釜（L）、衬胶脱水机（M）、干燥机（N）连接组成生产线，以三单体生产废水（I）为主要原料，经过各个工序的工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入有机沉淀剂（2）、氢氧化钠（6）,活性炭（9）、去离子水（16）、硫酸（17）及活性炭（9），在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸-5-磺酸钠成品（24）。本发明专利技术还能够将废水中的硫酸钠晶体（4）提取出来。减少污染，保护环境，变废为宝，一举两得。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学产品的生产工艺，尤其涉及利用化工产品生产过程中的废液提取相应有用物质的方法。
技术介绍
三单体是间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的通俗称呼，可用作聚酯切片的添加剂。由于生产过程中产生的废水会对土壤和环境造成污染，因此必须进行治理。同时废水中含有3~5%的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的二钠盐和三钠盐，还含有5~7%的硫酸钠等有用化学成分，若能提取出来就会一举两得，既能创造有用的价值，又能治理废水污染。目前主要是采用树脂吸附法进行提取间苯二甲酯-5-磺酸钠，设备投资大，成本高，难于实现工业化生产。由于彻底回收有机成分和无机盐代价较高，一般企业在通过蒸馏提取残余甲醇之后，即将生产废水直接排放，会对环境造成污染。本 申请人:的专利技术专利“一种利用三单体的生产废水进行综合处理的方法”(专利号:ZL201110378414.4)采用萃取技术，处理成本较低，但是萃余水中含量5~7%的硫酸钠尚不能有效的提取出来。国内企业每生产I吨间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，需排放4吨生产废水；若年产3000吨产品即排放12000吨生产废水，不但会对土地和环境造成污染，而且大量残余的有用成分流失，造成经济损失。
技术实现思路
本专利技术的目的，就是提供一种治理三单体生产废水的方法，能够有效提取废水中的间苯二甲酸-5-磺酸钠，并能将生产废水中的硫酸钠提取出来，充分利用生产废水中的有效化学成分，净化废水，保护环境，减少污染，变废为宝，提高经济效益和社会效益。 本专利技术的任务是这样完成的:设计研究一种，由沉淀结晶槽、压滤机、酯分解槽、高压泵、蒸馏塔、脱色吸杂釜、过滤器、浓缩结晶釜、离心脱水机、热溶釜、精滤器、二次浓缩结晶釜、衬胶脱水机、干燥机通过管道连接组成生产线，以三单体生产废水为主要原料，经过沉淀结晶及压滤工序、酯分解及蒸馏工序、脱色除杂及过滤过序、浓缩结晶及脱水工序、热溶精滤及二次浓缩结晶工序、终端脱水及干燥工序的各个工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入有机沉淀剂、氢氧化钠、活性炭、去离子水、硫酸及活性炭、在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸-5-磺酸钠成品。沉淀结晶及压滤工序的工艺过程为:向沉淀结晶槽A中加入三单体生产废水和有机沉淀剂，加入量按体积比例为:三单体生产废水1100份、有机沉淀剂230~100份，进行搅拌混合，沉淀温度25~30°C，搅拌速度30~60转/分钟，搅拌时间10~15分钟，然后将沉淀结晶槽中搅拌均匀的混合液加入压滤机中，将形成结晶体的硫酸钠晶体分离出来向外排出，分离滤液进入酯分解及蒸馏工序。有机沉淀剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种，或其中任意两种成分的组合。酯分解及蒸馏工序的工艺过程为:将分离出硫酸钠晶体后的分离滤液加入酯分解槽中，再加入固体氢氧化钠，其加入量按质量计为分离滤液的0.5~1%,进行搅拌,混合均匀，使酯分解液的pH值达到8~10,然后通过高压泵将酯分解液打入蒸馏塔中进行蒸馏，设定蒸馏温度为:塔顶气相温度64~70°C、塔底液相温度85~100°C、塔顶回流温度< 50°C;经过蒸馏，将酯分解液中的有机沉淀剂分离出来，再输回沉淀结晶槽中重复利用，蒸馏余液进入脱色除杂及过滤工序。脱色除杂及过滤工序的工艺过程为:将蒸馏余液输入脱色吸杂釜内，同时加入活性炭，进行脱色和吸附杂质，然后将脱色吸杂釜中的含杂液输入过滤器中进行过滤分离，将过滤出的固化物排出过滤器外另行处理，除杂滤液进入浓缩结晶及脱水工序。浓缩结晶及脱水工序的工艺过程为:先将除杂滤液加入浓缩结晶釜中进行搅拌，搅拌机转速30~50转/分钟，浓缩温度< 70°C，压力-0.06~0.08MPa,浓缩终点除杂滤液发白开始结晶，结晶温度25~30°C，结晶时间5~7个小时，然后将浓缩结晶液输入离心脱水机中进行脱水，将脱水晶体与有机沉淀剂分离，有机沉淀剂输回沉淀结晶槽重复利用，脱水晶体进入热溶精滤及二次浓缩结晶工序。热溶精滤及二次浓缩结晶工序的工艺过程为:先向热溶釜中加入去离子水，再按照与去离子水质量比1:1.2~1.5的比例加入脱水晶体进行溶解，热溶温度为30~50°C，再加入硫酸和活性炭进行搅拌，搅拌速度> 86转/分钟，完全溶解后形成热溶液，加入精滤器中进行精滤，将滤出的固体滤出物向外排出，精滤液输入二次浓缩结晶釜中进行浓缩结晶，釜内工艺过程与浓缩结晶及脱水工序的浓缩结晶釜相同，形成二次浓缩结晶液，然后进入终端脱水及干燥工序。硫酸加入量按质量比为脱水晶体的5~10%，活性炭加入量按质量比为脱水晶体的2~3%，脱水晶体为半成品间苯二甲酸-5-磺酸钠三钠盐。终端脱水及干燥工序的工艺过程为:将二次浓缩结晶液输入衬胶脱水机中进行脱水，终端滤液输回脱色吸杂釜进行重复利用，脱水后的终端晶体输入干燥机中进行烘干，干燥机内的温度为160°C，终端晶体烘干后输出干燥机，即 为间苯二甲酸-5-磺酸钠成品，成品为白色粉末，可用来制备适用于各种涂料的无胺的水性聚酯树脂和水性聚氨酯，可以替代三单体，其性能优于三单体，用途广泛。按照上述技术方案进行实施、试验，证明本专利技术能够充分治理三单体生产废水，既提取出了高附加值的间苯二甲酸-5-磺酸钠，又将残余的硫酸钠分离出来，不需添加硫酸进行处理，工艺过程中所添加的有机沉淀剂可以重复利用，降低了成本，减少了污染，保护了环境，变废为宝，一举两得，提高了经济社会效益，较好地达到了预定的目的。【附图说明】图1所示为本专利技术的工艺流程图。图中，I—二单体生产废水,2—有机沉淀剂，3—混合液,4一硫酸钠晶体，5—分尚滤液，6—固体氢氧化钠，7—酯分解液，8—蒸馏余液，9一活性炭，10—压缩空气，11 一含杂液,12—固化物，13—除杂滤液，14一浓缩结晶液，15—脱水晶体，16—去尚子水，17一硫酸，18一热溶液，19一固体滤出物，20一精滤液,21一二次浓缩结晶液，22一终端滤液，23一终端晶体，24—间苯二甲酸-5-磺酸钠成品；A-沉淀结晶槽，B—压滤机，C一酯分解槽，D—高压泵，E一蒸懼塔，F一脱色吸杂爸，G一过滤器，H一浓缩结晶爸，I一尚心脱水机，J一热溶爸，K一精滤器，L一二次浓缩结晶爸，M一衬胶脱水机，N一干燥机。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】加以说明。参阅图1，，由沉淀结晶槽A、压滤机B、酯分解槽C、高压泵D、蒸馏塔E、脱色吸杂釜F、过滤器G、浓缩结晶釜H、离心脱水机1、热溶釜J、精滤器K、二次浓缩结晶釜L、衬胶脱水机M、干燥机N通过管道连接组成生产线，以三单体生产废水I为主要原料，经过沉淀结晶及压滤工序、酯分解及蒸馏工序、脱色除杂及过滤过序、浓缩结晶及脱水工序、热溶精滤及二次浓缩结晶工序、终端脱水及干燥工序的各个工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入有机沉淀剂2、氢氧化钠6、活性炭9、去离子水16、硫酸17及活性炭9、在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸-5-磺酸钠成品24。沉淀结晶及压滤工序的工艺过程为:向沉淀结晶槽A中加入三单体生产废水I和有机沉淀剂2，加入量按体积比例为:三单体生产废水1100份、有机沉淀剂230~100份，进行搅拌混合，沉淀温度25~30°C，搅拌速度30本文档来自技高网...

【技术保护点】
从三单体生产废水中提取间苯二甲酸‑5‑磺酸钠的方法，其特征在于是由沉淀结晶槽（A）、压滤机（B）、酯分解槽（C）、高压泵（D）、蒸馏塔（E）、脱色吸杂釜（F）、过滤器（G）、浓缩结晶釜（H）、离心脱水机（I）、热溶釜（J）、精滤器（K）、二次浓缩结晶釜（L）、衬胶脱水机（M）、干燥机（N）通过管道连接组成生产线，以三单体生产废水（1）为主要原料，经过沉淀结晶及压滤工序、酯分解及蒸馏工序、脱色除杂及过滤过序、浓缩结晶及脱水工序、热溶精滤及二次浓缩结晶工序、终端脱水及干燥工序的各个工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入有机沉淀剂（2）、氢氧化钠（6）、活性炭（9）、去离子水（16）、硫酸（17）及活性炭（9）、在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸‑5‑磺酸钠成品（24）。

【技术特征摘要】
1.从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法，其特征在于是由沉淀结晶槽(A)、压滤机(B)、酯分解槽(C)、高压泵(D)、蒸馏塔(E)、脱色吸杂釜(F)、过滤器(G)、浓缩结晶釜(H)、离心脱水机(I)、热溶釜(J)、精滤器(K)、二次浓缩结晶釜(L)、衬胶脱水机(M)、干燥机(N)通过管道连接组成生产线，以三单体生产废水(I)为主要原料，经过沉淀结晶及压滤工序、酯分解及蒸馏工序、脱色除杂及过滤过序、浓缩结晶及脱水工序、热溶精滤及二次浓缩结晶工序、终端脱水及干燥工序的各个工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入有机沉淀剂(2)、氢氧化钠(6)、活性炭(9)、去离子水(16)、硫酸(17)及活性炭(9)、在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸-5-磺酸钠成品(24)。2.按照权利要求1所述的从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法，其特征在于所述的沉淀结晶及压滤工序的工艺过程为:向沉淀结晶槽(A)中加入三单体生产废水(I)和有机沉淀剂(2)，加入量按体积比例为:三单体生产废水(I) 100份、有机沉淀剂(2) 30~100份，进行搅拌混合，沉淀温度25~30°C，搅拌速度30~60转/分钟，搅拌时间10~15分钟，然后将沉淀结晶槽(A)中搅拌均匀的混合液(3)加入压滤机(B)中，将形成结晶体的硫酸钠晶体(4)分离出来向外排出，分离滤液(5)进入酯分解及蒸馏工序。3.按照权利要求2所述的从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法，其特征在于所述的有机沉淀剂(2)为甲醇、乙醇、丙酮中的一种，或其中任意两种成分的组合。4.按照权利要求1所述的从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法，其特征在于所述的酯分解及蒸馏工序的工艺过程为:将分离出硫酸钠晶体(4)后的分离滤液(5)加入酯分解槽(C)中，再加入固体氢氧化钠(6)，其加入量按质量计为分离滤液(5)的0.5~1%，进行搅拌，混合均匀，使酯分解液(7)的pH值达到8~10，然后通过高压泵(D)将酯分解液(7)打入蒸馏塔(D)中进行蒸馏，设定蒸馏温度为:塔顶气相温度64~70°C、塔底液相温度85~100°C、塔顶回流温度< 50°C;经过蒸馏，将酯分解液(7)中的有机沉淀剂(2)分离出来，再输回沉淀结晶槽(A)中重复利用，蒸馏余液(8)进入脱色除杂及过滤工序。5.按照权利要求1所述的从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法，其特征在于所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨继锋，张钦，张炎，修海涛，宋玲玲，
申请(专利权)人：山东金盛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37