一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从维生素Ｃ废母液中回收古龙酸的方法，该方法将废母液浓缩至有晶体或是有大量晶体析出，再用质量百分比为３０％～５５％的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至ｐＨ值６～９，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇的体积比为１∶０．６～１．５后再降温至－１０℃～２５℃使古龙酸钠充分析出，最后通过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后进入废水处理工序。本发明专利技术实现了从维生素Ｃ废母液中提取出较高纯度的古龙酸钠，提高了维生素Ｃ生产的收率并降低生产成本；减少了维生素Ｃ生产中排放废弃物的总量，减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及维生素生产
，具体地说是一种从维生素c废母液中回收古龙酸的方法。
技术介绍
目前的维生素C生产工艺中，古龙酸通过酯转反应生成Vc-Na， Vc-Na通过 离子交换后浓縮结晶得到粗品维生素C，由于古龙酸酯转反应为可逆反应，酯转 反应过程中未反应的古龙酸基本都残留在提取粗品维生素C后的母液中，母液 经过再次提取母液干品后形成废母液，由于在水溶液中0"C下古龙酸与维生素C 的饱和浓度比例约为1.8: 1,所以残留在废母液中仍是未反应的古龙酸和少量 的维生素C，如果对上述废母液中古龙酸进行提取，这种方法提取的古龙酸成本 远低于发酵的成本，从而提高整个维生素C生产工艺的收率，降低其制造成本， 同时还能够减少这部分古龙酸作为废料排放而造成的污染。通过实验测定，在一定比例的低温状态甲醇水溶液中，古龙酸钠与Vc-Na 的饱和浓度出现了较明显的差异，根据这一物性特点，可以通过将废母液中古 龙酸转化成钠盐后与Vc-Na分离，从而实现从维生素C废母液提取古龙酸。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法，能够提 高整个维生素C生产工艺的收率。本专利技术的技术解决方案是将废母液浓縮至有晶体或是有大量晶体析出，再 用质量百分比为30% 55%的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至pH 值6 9，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇 的体积比为1:0.6 L5后再降温至-1(TC 25。C使古龙酸钠充分析出，最后通 过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后作为 废水进入废水处理工序。本专利技术具有以下有益效果(1)实现了从维生素C废母液中提取出较高纯度的古龙酸钠，提高了维生素C生产的收率并降低生产成本。(2)减少了维生素C生产中排放废弃物的总量，减少了环境污染。 具体实施例方式实施例1:取1000ml维牛素C废母液进行浓縮，至有晶体析出；再将浓縮液移至 2000m]烧杯中，在控温搅拌下缓慢加入50%氢氧化钠(W/W)水溶液调整浓缩液 的pH值至7.5，然后再向中和后的浓縮液中缓慢流加甲醇(2 3小时内加完) 并同时缓慢降温，至体系水甲醇比例达45: 55 (V/V)时停止流加甲醇，继续 降温至-5"C并保温1 1.5小时后进行离心分离，并用适量冰甲醇洗涤晶体厄 干，得折纯古龙酸钠238g，古龙酸回收率91.56%。实施例2:取500升维生素C废母液进行浓縮，至有大量晶体析出；再将浓缩液放至 结晶罐中，在控温搅拌下缓慢加入40%氢氧化钠(W/W)水溶液调整浓縮液的pH 值至7.9，然后再向中和后的浓缩液中缓慢流加纯甲醇并同时缓慢降温，至体 系水甲醇比例达48: 52 (V/V)时停止流加甲醇，继续降温至0。C并保温1 1.5 小时后进行离心分离，并用适量冰甲醇洗涤晶体甩干，得折纯古龙酸钠113Kg， 计算古龙酸回收率89. 96%。本专利技术不限于这些公开的实施例，本专利技术将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本专利技术的技术解决方案的 前提下，对本专利技术所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本 专利技术所要求保护的范围。权利要求1、一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法，其特征在于将废母液浓缩至有晶体或是有大量晶体析出，再用质量百分比为30％～55％的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至pH值6～9，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇的体积比为1∶0.6～1.5后再降温至-10℃～25℃使古龙酸钠充分析出，最后通过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后作为废水进入废水处理工序。全文摘要本专利技术公开了一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法，该方法将废母液浓缩至有晶体或是有大量晶体析出，再用质量百分比为30％～55％的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至pH值6～9，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇的体积比为1∶0.6～1.5后再降温至-10℃～25℃使古龙酸钠充分析出，最后通过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后进入废水处理工序。本专利技术实现了从维生素C废母液中提取出较高纯度的古龙酸钠，提高了维生素C生产的收率并降低生产成本；减少了维生素C生产中排放废弃物的总量，减少了环境污染。文档编号C07C59/00GK101575283SQ20091014811公开日2009年11月11日 申请日期2009年6月22日 优先权日2009年6月22日专利技术者刘定洲, 戴苏湘, 毛煜祥, 田学国, 陈晓丹, 黄加洪 申请人:江苏江山制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从维生素Ｃ废母液中回收古龙酸的方法，其特征在于：将废母液浓缩至有晶体或是有大量晶体析出，再用质量百分比为３０％～５５％的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至ｐＨ值６～９，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇的体积比为１∶０．６～１．５后再降温至－１０℃～２５℃使古龙酸钠充分析出，最后通过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后作为废水进入废水处理工序。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毛煜祥，黄加洪，陈晓丹，戴苏湘，刘定洲，田学国，
申请(专利权)人：江苏江山制药有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]