芳族羧酸的制造方法技术

本发明专利技术的目的是提供一种用来在加压和／或加热条件下形成浆液的化合物的制造方法，该方法在工业规模上十分地经济，以至于不需要干燥机和可以减少用于干燥的能量。具体地，本发明专利技术有关于一种化合物的制造方法，该方法包括：（Ａ）在反应器中、在高于大气压力的压力、反应介质在大气压力中的沸点或更高的温度下进行反应，以生成化合物的反应步骤；（Ｂ）在分离装置中、在高于大气压力的压力和反应介质在大气压力中的沸点或更高的温度下从含有化合物和反应介质的浆液中分离出一定量的或更多的反应介质，以得到一个具有不超过固体含量的５０％的块状物附着液的重量比的块状物的分离步骤；以及；（Ｃ）将所制得的块状物移动到一个具有压力低于分离装置中的压力、和温度低于分离装置中的温度的化合物回收区中，由此通过移动所释放的内能来蒸发块状物附着液的干燥步骤。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。更详细地，本专利技术涉及一种在加热、加压条件下反应得到的，其包括利用内能从化合物中除去沉淀物，如反应介质和/或洗液的步骤。
技术介绍
所需要的固体颗粒产品作为与反应母液的混合物的浆液而获得的情况在化学工艺中到处可见。通常地，当该浆液通过分离和干燥单元操作后，可获得固体颗粒产品。迄今为止，已经做了大量用于改进前述单元操作以提高工艺的尝试。例如，对于干燥操作，JP-A-52-59177描述了一个通过使用一种压缩空气输送型干燥机以热气体或热空气来外部加热的干燥实例。同样，JP-B-58-11418和JP-A-55-164650描述了一个通过在加热管里蒸发浆液来获得固体和气体的实例。但是，由于这些技术是在单独的干燥操作被执行的前提下用新的热量来干燥块状物，因此使用与干燥相当的能量是必要的。另一方面，在保持浆液态作为固-液分离的预处理的时候，通常通过降低温度进行结晶。例如，英国专利第1152575号描述了一个实例，其中溶剂被蒸发从而导致冷却，由此使对苯二甲酸沉淀。然而，蒸发本身仅仅是稍微增大了浆液浓度，而没有看到不同于降温的对工艺的任何影响。同样，JP-A-11-33532也描述了一个实例，其中对苯二甲酸用洗液调成浆状并闪蒸(flash)。由于在加压状态下难以取出粉末，因此一种将粉末再次调成浆状然后排出的方法是众所周知的。然而，能量损失这一负面部分并未被注意。因此，很难说降低浆液的温度使能量散逸和损失和通过干燥再次加热的工艺，如前面的两个实例中所描述的，是有效的利用了能量。同样，JP-A-1-299618、美国专利第5698734号和WO91/09661号专利都举例说明了在加压状态下的块状物分离。然而，根本未涉及到的是，保持分离前浆液的热能对于块状物干燥是有效的。同样，JP-T-60-506461描述了一个实例，其中对苯二甲酸浆液和水在加压条件下被分离，且残留在块状物中的水分被闪蒸。然而，由于水的蒸发潜热很高，因此可能仅蒸发了一部分的块状物附着液。为了取出这些化合物，必须经过常规的干燥步骤。本专利技术的一个目的是通过利用反应后的浆液所具有的内能来减少干燥步骤中所耗用的能量，更好的是仅通过浆液所具有的内能大幅减少干燥块状物所耗用的能量，以便通过使分离/干燥步骤整体化来形成一个简单的方法。
技术实现思路
为了解决前面的问题，本专利技术人做了大量而精深的研究。结果是，已经发现当采用某一制造步骤时，反应产物通过在加压、加热条件下的反应而获得的内能具有蒸发大部分的块状物附着液的能力，从而导致了本专利技术的完成。具体地，本专利技术的要旨在于一种包括至少以下步骤的(A)在反应器中、在高于大气压力的压力、反应介质在大气压力中的沸点或更高的温度下进行反应，以生成化合物的反应步骤；(B)在分离装置中、在高于大气压力的压力下、反应介质在大气压力中的沸点或更高的温度下从含有化合物和反应介质的浆液中分离出一定量的或更多的反应介质，以得到一个具有不超过固体含量的50％的块状物附着液的重量比的块状物的分离步骤；以及(C)将所得到的块状物移动到一个具有压力低于分离装置中的压力、和温度低于分离装置中的温度的化合物回收区中，由此通过移动所释放的内能来蒸发块状物附着液的干燥步骤。附图说明图1是一个用于执行本专利技术的方法实施例的示意图。图2是一个用于执行本专利技术的优选闪蒸槽的一个实施例的示意图。图3是一个用在实施例中的一个闪蒸槽的示意图。图中的标号和符号如下。1是反应器；2是中间处理槽；3是分离装置；4是室；5是排出阀；6是粉末槽(化合物回收区)；7是斜槽；8是近似圆锥形阀体；9是上部阀；11是原料等导入管线等；12是反应产物输送管线；13是反应产物输送管线；14是蒸发气体排出管线；15是化合物回收管线；16是中间室；21是检测器；22是密封装置；23是密封装置；24是圆柱体；31是加热器的上部阀；32是加热器；33是加热器的底部阀；34是接收器(反应产物回收区)；35是油浴槽；36是接收器和捕集器之间的阀；37是捕集器；38是管套。具体实施例方式本专利技术将在下面被详细描述。图1是一个用来解释本专利技术的一个具体方法的概念图。通过管线11，将原料和反应介质加入反应器1中。在适当的条件下于反应器1中进行反应。反应后的反应产物可能由液体单相体系、气-液两相体系、固-液两相体系、或气-液-固三相体系构成。特别地，包括固-液两相体系或气-液-固三相的就称之为浆液。在本专利技术的制造方法中，为了在分离步骤中进行固-液分离，有必要将反应产物保持为浆液直到它被输送到分离装置中。得到所需要的作为固体，更好的是晶体的化合物时，也得到了至少包含有固体化合物和反应介质的浆液。顺便地，一部分所需要的化合物可能溶解在反应介质中。反应产物通过管线12被输送到中间处理槽2中，并进行结晶、溶解、或按照需要的其他中间处理。完成中间处理的反应产物通过管线13被输送到分离装置3中。在反应产物不经过中间处理的情况下，反应产物直接从反应器1中被输送到分离装置中。在分离装置3中，浆液中的固体和液体被分离，以制备具有不超过固体含量的50％的块状物附着液的重量比的块状物，较好不超过30％，更好不超过20％，特别好不超过15％(在本说明书中，块状物附着液(W1)和固体含量(W2)的重量比(W1/W2)在下文中称之为“液体含量或块状物附着液的含量)。根据需要用洗液在分离装置中洗涤块状物。分离装置3中制备的块状物通过室4和阀5被输送到粉末槽6(反应产物回收区)中，藉此获得固态的所需要的化合物。接下来，将描述在本专利技术的制造方法中的反应步骤(A)、分离步骤(B)、干燥步骤(C)、和根据需要加入的中间处理步骤(D)中的每一步骤。(A)反应步骤在本专利技术的制造方法中，生成化合物的反应在高于大气压力的压力、反应介质在大气压力中的沸点或更高的温度下进行。原料通过管线11被加入到反应器中。根据加入条件，管线11可以是一条，也可以是多条。原料可以是气体、液体、固体或浆液中的任意一种，也可以是单相体系或多相体系。此外，其组成可以是纯物质或混合物，但是通常地，反应介质和任选的催化剂和添加剂被加入到反应基质中。这种组成根据反应种类而任意确定。温度也是任意确定的，但通常在反应基质和反应介质不分解的温度范围内。另外，原料的相态可根据温度有意图的改变。例如，在列举的一个实施例中，通过升高温度，使浆液转换为完全溶解相，或者液相被转换为液-气混合相。作为用于本专利技术中的反应方式，可采用氧化反应、还原反应、取代反应、加成反应、消除反应、或其他反应中的任意一种。同样，该反应可以为放热反应或吸热反应、但是从有效利用内能的观点来看，放热反应是优选的。此外，在反应器中生成的化合物可以是液体，但优选为固体，更好的是晶体。同样，反应可以以间歇方式或连续方式进行。用在本专利技术中的反应介质是在反应步骤中变成液相体系或气液两相体系，并且不会化学地改变反应基质或反应后所需要的化合物。同样，反应介质在大气压力下的蒸发潜热(本专利技术中，当定义了蒸发潜热时，下文中都指在大气压力下的蒸发潜热)优选不超过300kcal/kg，更好是不超过200kcal/kg；特别好是不超过150kcal/kg。同样，不限定蒸发潜热的下限，但通常为50kcal/kg或更高，较好的是70kcal/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物的制造方法，它包括：　　　　（Ａ）在反应器中、在高于大气压力的压力、和反应介质在大气压力中的沸点或更高的温度下进行反应，以生成化合物的反应步骤；　　　　（Ｂ）在分离装置中、在高于大气压力的压力下、和反应介质在大气压力中的沸点或更高的温度下从含有化合物和反应介质的浆液中分离出一定量的或更多的反应介质，以得到一个具有不超过固体含量的５０％的块状物附着液的重量比的块状物的分离步骤；以及　　　　（Ｃ）将所制得的块状物移动到一个具有压力低于分离装置中的压力、和温度低于分离装置中的温度的温度的化合物回收区中，由此通过移动所释放的内能来蒸发块状物附着液的干燥步骤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沼田元幹，福田胜则，矶贝隆行，岩崎敏哉，安藤胜也，
申请(专利权)人：三菱化学株式会社，巴工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]