c-取向排列ZnO: Al薄膜的制备方法技术

技术编号:3785094 阅读:186 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种c-取向排列ZnO:Al薄膜的制备方法,先驱体溶液的配制:按Zn↓[0.99]Al↓[0.01]O化学式将硝酸锌或乙酸锌与硝酸铝、乙酸铝或氯化铝溶入冰乙酸中,然后再加入乙二醇和三乙醇胺,向溶液中加入冰乙酸后用盐酸调节溶液的pH<5得到先驱体溶液;采用浸涂或旋涂工艺将先驱体溶液涂敷在基片上;将涂膜后的基片在650-750℃的高温炉中退火60min后自然冷却得到c-取向排列ZnO:Al薄膜。本发明专利技术应用溶胶-凝胶法基片上制备ZnO:Al薄膜,以大于200℃/min的速度快速升温在650-750℃退火则得到高度c-取向的长柱状颗粒薄膜,柱状的长度方向为晶体的c-轴方向且平行于基片表面。透光测试表明后一种薄膜具有大的透光率和透光波长范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备领域,具体涉及一种c-取向排列Zn0: Al薄膜的 制备方法。
技术介绍
Zn0是一种六角纤锌矿结构的宽禁带半导体材料,具有多种优良的物 理化学性能,如导热性能好、化学性质稳定,且材料来源十分丰富,是一 种多功能薄膜材料。少量A1掺杂可以进一步增大透光性和导电率。Al掺 杂ZnO透明导电薄膜在光电探测器、发光二极管、表面声波器件、变阻器、 气体传感器、太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。在这些应用中,要求薄膜有高的透过率和低的电阻率。由于ZnO晶体 的光学各向异性, 一般在入射光垂直于c-轴方向上有最大的透过率。目前 为c-取向且c-轴平行于基片的薄膜的帝恪一般只有少量的复杂的工艺在 特定工艺条件下可以实现。溶胶-凝胶法是工艺简单,化学组成均应、易 于实现化学计量比、和成本低的一种工艺,目前应用溶胶-凝胶法很难制 备这种特殊的与基片排列关系和特定取向的Zn0: Al薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备工艺简单的c-取向排列Zn0: Al薄膜 的制备方法,按本专利技术的制备方法得到高度c-取向的长柱状颗粒薄膜,柱 状的长度方向为晶体的c-轴方向且平行于基片表面。透光测试表明本专利技术 的薄膜具有大的透光率和透光波长范围。为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是1) 先驱体溶液的配制按Zn。.99Al。.wO化学式将硝酸锌或乙酸锌与硝酸铝、乙酸铝或氯化铝溶入冰乙酸中,然后再加入乙二醇和三乙醇胺,溶液中的金属离子摩尔比为乙二醇三乙醇胺=1: 2: 5-10,再用冰乙酸调节溶液中锌离子的浓度至0.01mo1/1,用质量浓度为35%-37%的盐酸调节溶液的pH<5得到先驱体溶液;2) 涂膜采用浸涂或旋涂工艺将先驱体溶液涂敷在基片上,每次涂敷后将其在120°C干燥,反复上述的涂敷和干燥过程直至得到要求厚度的薄膜;3) 退火将涂膜后的基片自室温以大于200°C/min的升温速率升温至650-750。C退火60min或直接将涂膜后的基片放入650-750°C的高温炉中退火60min后自然冷却得到c-取向排列ZnO: Al薄膜。本专利技术为了降低先驱体溶液的粘度,将先驱体溶液在60-80°C凝胶化30-60min;基片采用石英玻璃基片,涂膜前用无水乙醇和丙酮分别超声清洗15-30min,风干。本专利技术应用溶胶-凝胶法基片上制备ZnO: Al薄膜,以大于20(TC/min的速度快速升温在650-750°C退火则得到高度c-取向的长柱状颗粒薄膜,柱状的长度方向为晶体的c-轴方向且平行于基片表面。透光测试表明后一种薄膜具有大的透光率和透光波长范围。附図说昍附图说明图1是本专利技术ZnO: Al薄膜的XRD图,其中(a)是400°C预退火60min然后在700°C退火60min (b) 700°C退火60min的ZnO: A1薄膜的XRD图2是本专利技术ZnO: Al薄膜的AFM显微照片,其中图2 (a)是400°C预退火60min然后在400°C预退火60min然后在700°C退火60min,图2 (b) 4在700°C退火60min后ZnO: Al薄膜的AFM显微照片;图3是本专利技术ZnO:Al薄膜的透光曲线,其中虚线是40(TC预退火60min然后700°C退火60min,实线是在700°C退火60min后ZnO: Al薄膜的透光曲线。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例l: l)先驱体溶液的配制按Zn。.^l。.wO化学式将硝酸锌与硝酸铝溶入冰乙酸中,然后再加入乙二醇和三乙醇胺,溶液中的金属离子摩尔比为乙二醇三乙醇胺=1: 2: 8,再用冰乙酸调节溶液中锌离子的浓度至O.Olmol/l,为了防止溶液长时间放置过程中金属氢氧化物沉淀的形成用质量浓度为35%-37%的盐酸调节溶液的pH〈5得到先驱体溶液,为了降低先驱体溶液的粘度,将先驱体溶液在6(TC凝胶化60min;2) 涂膜取石英玻璃基片,涂膜前用无水乙醇和丙酮分别超声清洗15-30min,风干,然后采用浸涂或旋涂工艺将先驱体溶液涂敷在基片上,每次涂敷后将其在120T干燥,反复上述的涂敷和干燥过程直至得到要求厚度的薄膜;3) 退火:将涂膜后的基片400°C预退火60min然后在700°C退火60min后自然冷却得到任意取向的ZnO: Al薄膜(图la和图2a);将涂膜后的基片自室温以大于200°C/min的升温速率升温至700°C退火60min后自然冷却得到c-取向排列ZnO: Al薄膜(图lb和图2b)。4) 光透过性能c-取向排列ZnO: Al薄膜比任意取向薄膜有大的透过率和透光波长范围(图3)。实施例2: l)先驱体溶液的配制按Zn。.^l。.。"化学式将乙酸锌与氯化铝溶入冰乙酸中,然后再加入乙二醇和三乙醇胺,溶液中的金属离子摩尔比为乙二醇三乙醇胺=1: 2: 5,再用冰乙酸调节溶液中锌离子的浓度至0.01mol/l,为了防止溶液长时间放置过程中金属氢氧化物沉淀的形成用质量浓度为35%-37%的盐酸调节溶液的pH〈5得到先驱体溶液,为了降低先驱体溶液的粘度,将先驱体溶液在8(TC凝胶化30min;2) 涂膜取石英玻璃基片,涂膜前用无水乙醇和丙酮分别超声清洗15-30min,风干,然后采用浸涂或旋涂工艺将先驱体溶液涂敷在基片上,每次涂敷后将其在120°C干燥,反复上述的涂敷和干纟喿过程直至得到要求厚度的薄膜;3) 退火将涂膜后的基片自室温以大于20(TC/min的升温速率升温至650。C退火60min后自然冷却得到c-取向排列ZnO: Al薄膜。实施例3: l)先驱体溶液的配制按Zn。.41。.。,(H七学式将硝酸锌与乙酸铝溶入冰乙酸中,然后再加入乙二醇和三乙醇胺,溶液中的金属离子摩尔比为乙二醇三乙醇胺=1: 2: 10的摩尔比,再用冰乙酸调节溶液中锌离子的浓度至0.01mol/l,为了防止溶液长时间放置过程中金属氢氧化物沉淀的形成用质量浓度为35%-37%的盐酸调节溶液的PH<5得到先驱体溶液,为了降低先驱体溶液的粘度,将先驱体溶液在7(TC凝胶化45min;2) 涂膜取石英玻璃基片,涂膜前用无水乙醇和丙酮分别超声清洗15-30min,风干,然后采用浸涂或旋涂工艺将先驱体溶液涂敷在基片上,每次涂敷后将其在120°C干燥,反复上述的涂敷和干燥过程直至得到要求厚度的薄膜;3) 退火将涂膜后的基片自室温以大于200。C/min的升温速率升温至750°C退火60min后自然冷却得到c-取向排列ZnO: Al薄膜。实施例4: l)先驱体溶液的配制按Zn。.99Al。.』化学式将乙酸锌与硝酸铝溶入冰乙酸中,然后再加入乙二醇和三乙醇胺,溶液中的金属离子的摩尔比为乙二醇三乙醇胺=1: 2: 6,再用冰乙酸调节溶液中锌离子的浓度至0.01mo1/1,为了防止溶液长时间放置过程中金属氢氧化物沉淀的形成用质量浓度为35%-37%的盐酸调节溶液的pH〈5得到先驱体溶液;2) 涂膜取石英玻璃基片,涂膜前用无水乙醇和丙酮分别超声清洗15-30min,风干,然后采用浸涂或旋涂工艺将先驱体溶液涂敷在基片上,每次涂敷后将其在120°C干燥,反复上述的涂敷和干燥过程直至得到要求厚度的薄膜;3) 退k:将涂膜后的基片直接放入650°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种c-取向排列ZnO:Al薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)先驱体溶液的配制:按Zn↓[0.99]Al↓[0.01]O化学式将硝酸锌或乙酸锌与硝酸铝、乙酸铝或氯化铝溶入冰乙酸中,然后再加入乙二醇和三乙醇胺,溶液中的金属 离子摩尔比为:乙二醇∶三乙醇胺=1∶2∶5-10,再用冰乙酸调节溶液中锌离子的浓度至0.01mol/l,用质量浓度为35%-37%的盐酸调节溶液的pH<5得到先驱体溶液; 2)涂膜:采用浸涂或旋涂工艺将先驱体溶液涂敷在基片上,每次涂敷 后将其在120℃干燥,反复上述的涂敷和干燥过程直至得到要求厚度的薄膜; 3)退火:将涂膜后的基片自室温以大于200℃/min的升温速率升温至650-750℃退火60min或直接将涂膜后的基片放入650-750℃的高温炉中退火60min 后自然冷却得到c-取向排列ZnO:Al薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:贺海燕曹丽云黄剑锋吴建鹏于慧阳
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:87[]

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