一种硫化剂３，４－二氯过氧化苯甲酰的制备方法技术

一种硫化剂３，４－二氯过氧化苯甲酰的制备方法，属于硫化剂的制备技术领域。它包括以下步骤：Ａ）将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，并且调整温度，得到反应用的基料；Ｂ）将３，４－二氯苯甲酰氯加入反应用的基料中，并且保温，得到反应物；Ｃ）对反应物分离，然后洗涤，再干燥，得到３，４－二氯过氧化苯甲酰，最后对３，４－二氯过氧化苯甲酰捏合、研磨，得到膏状的硫化剂３，４－二氯过氧化苯甲酰成品，其中：在上述Ａ）、Ｂ）、Ｃ）三个步骤中的至少一个或一个以上的步骤中加入有稀释剂。由本发明专利技术方法工艺步骤简短，使用设备及工艺要求不苛刻，所得到的成品稳定性好，为储存、运输、应用提供了安全保障，有利于该产品的利用和推广。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法
本专利技术属于硫化剂的制备
，具体涉及， 4-二氯过氧 化苯甲酰的制备方法。技术背景3， 4-二氯过氧化苯甲酰的英文名称为3，4-dichloro benzoyl peroxide。 其分子式为C14H6C1404;分子量为380.10;结构式为<formula>formula see original document page 4</formula>3， 4-二氯过氧化苯甲酰简称为双三四，系二酰基有机过氧化物，是一种 自由基给予体，用作化工助剂，作用机理为其过氧基团-O-O-通过键合配 对电子的均裂可分解形成二个自由基。之前，已有3， 4-二氯过氧化苯甲酰的 制备方法的专利申请(本申请人提出，申请号为20081001卯45.8)，对其的 制备方法进行了介绍。但是，双三四是一种不稳定的物质，由于在受热甚至 在相当低的温度下也会发生分解，从而给运输、储存和加工带来安全隐患， 因此， 一般不将3， 4-二氯过氧化苯甲酰直接作为成品销售，除非采取严苛的 运输、储存和加工措施。为了便于使3， 4-二氯过氧化苯甲酰作为商品出售， 因此必须对其稀释，使其浓度降低到具有自加速分解温度高的程度而藉以达 到运输、贮存安全的目的。本专利技术在下面将要介绍的技术方案便是基于这种 背景下产生的。本专利技术的任务在于提供一种自加速分解温度高而藉以保障运输、贮存安 全的、工艺简单、便于应用的硫化剂3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。本专利技术的任务是这样来完成的， ， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备 方法，它包括以下步骤
技术实现思路
A) 将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅 拌，并且调整温度，得到反应用的基料；B) 将3， 4-二氯苯甲酰氯加入反应用的基料中，并且保温，得到反应物;C) 对反应物分离，然后洗涤，再干燥，得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰，最 后对3, 4-二氯过氧化苯甲酰捏合、研磨，得到膏状的硫化剂3， 4-二氯过氧 化苯甲酰成品，其中在上述A)、 B)、 C)三个步骤中的至少一个或一个以 上的步骤中加入有稀释剂。在本专利技术的一个具体的实施例中，所述的稀释剂与3， 4-二氯苯甲酰氯的 重量比为0.447 16.U : 1，其中当所述的稀释剂与3， 4-二氯苯甲酰氯的重 量比为4~16.11 : 1时还在捏合时加入有填料。在本专利技术的另一个具体的实施例中，所述的稀释剂为硅油、白油、增塑剂 中的任意一种。在本专利技术的还一个具体的实施例中，所述的增塑剂为DBP、 DIBP、 DOP、 DIOP中的任意一种。在本专利技术的再一个具体的实施例中，所述的3， 4-二氯苯甲酰氯与填料的 重量比为l: 0.08~0.18。在本专利技术的又一个具体的实施例中，所述的填料为二氧化硅。在本专利技术的更而一个具体的实施例中，所述的氢氧化钠溶液、双氧水、3， 4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为1.48~2.0 : 0.98-1.48 : 1;所述的水、表面活性剂、 溶剂、3, 4-二氯苯甲酰氯的重量比为2.5~4.2 : 0.08~0.17 : 0.8~2.5 : 1;所述的 3， 4-二氯苯甲酰氯的纯度为工业级纯度。在本专利技术的进而一个具体的实施例中，所述的调整温度为调整温度至 0 35aC，所述的3, 4-二氯苯甲酰氯加入到反应用的基料中的加入方式为滴加， 滴加时间为^15min;所述的保温的保温温度为0~35'C，保温时间为》15min; 所述的干燥的干燥温度为《40'C。在本专利技术的又更而一个具体的实施例中，所述的表面活性剂为十二垸基 苯磺酸钠、十二垸基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、PEG-2000中的任意一种。在本专利技术的又进而一个具体的实施例中，所述的溶剂为烃类溶剂，所述 的烃类溶剂为苯、甲苯、氯化苯、己垸、环己烷、庚烷、辛垸、二氯乙垸中 的任意一种。由本专利技术方法工艺步骤简短，使用设备及工艺要求不苛刻，所得到的成 品稳定性好，为储存、运输、应用提供了安全保障，有利于该产品的利用和 推广。具体实施方式 实施例lA) 反应釜中投入氢氧化钠溶液8.362mo1、双氧水5. 537mol、水3000g、 十二烷基磺酸钠96g、甲苯960g、硅油497g，搅拌，调整温度至0。C，得到 反应用的基料；B) 将纯度为工业级的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mol C1200g)以滴加方式 滴加到反应用的基料中，滴加温度维持在0 5'C，滴加时间15min,滴加结 束后在35。C保持反应200min,得到反应物；C) 以过滤的方式将反应物分离，洗涤得到3，4-二氯过氧化苯甲酰潮品(湿 品)，将潮品在干燥器中于35'C干燥5h，得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰，在捏 合机中充分捏合、研磨均匀，得到膏状的硫化剂3, 4-二氯过氧化苯甲酰成品， 经检测，3， 4-二氯过氧化苯甲酰含量79.6%，活性氧含量3.36%。A) 向反应釜中投入氢氧化钠溶液9.605mo1、双氧水7.062mol、水3600g、 十二烷基磺酸钠180g、己垸1440g，搅拌，调整温度至12-C，得到反应用的 基料；B) 将纯度为工业级的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)以滴加方式滴 加到反应用的基料中，滴加温度维持在10 15'C，滴加时间55min，滴加结束 后加入白油1285g，在15'C保持反应110 min，得到反应物；C)将反应物分层分离，洗涤得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品在 干燥器中于4(TC干燥5h，得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰，并且将其投入到捏合机中充分捏合、研磨均匀，得到膏状的硫化剂3， 4-二氯过氧化苯甲酰成品， 经检测，3， 4-二氯过氧化苯甲酰含量60.42%，活性氧含量2.55%。 实施例3A) 向反应釜中投入氢氧化钠溶液10. 735mol、双氧水6. 215mol、水5040g、 十二垸硫酸钠204g、 二氯乙烷3000g、硅油1000g，搅拌，调整温度至2(TC, 得到反应用的基料；B) 将纯度为工业级纯度的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)以滴加 方式滴加到反应用的基料中，滴加温度维持在20 24-C，滴加时间92 min， 滴加结束后再加入硅油1011g，在28'C保持反应42 min，得到反应物；C) 将反应物分层分离，洗涤得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品 在干燥器中于38'C以下干燥5h,得到3, 4-二氯过氧化苯甲酰，再转入捏合 机中充分捏合、研磨均匀，得到膏状的硫化剂3， 4-二氯过氧化苯甲酰成品， 经检测，3， 4-二氯过氧化苯甲酰含量49.56%，活性氧含量2.09%。 实施例4A)向反应釜中投入氢氧化钠溶液11. 30mol、双氧水8. 362mol、水4800g、 PEG-2000 (聚乙二醇-2000) 125g、环己烷2300g、 DBP1800g，搅拌，调整温 度至3rc，得到反应用的基料；B)将纯度为工业级的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)以滴加方式 滴加到反应用的基料中，滴加温度维持在31 35'C，滴加时间135 min,滴 加结束后在33'C保持反应15 min，得到反应物；C)将反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化剂３，４－二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：Ａ）配制反应用的基料，将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，并且调整温度，得到反应用的基料；Ｂ）物料反应，将３，４－二氯苯甲酰氯加入反应用的基料中，并且保温，得到反应物；Ｃ）对反应物后处理，先对反应物分离，然后洗涤，再干燥、混合、研磨，得到成品硫化剂３，４－二氯过氧化苯甲酰，其中：在上述Ａ）、Ｂ）、Ｃ）三个步骤中的至少一个或一个以上的步骤中加入有稀释剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：应立，曲大伟，曹俊锋，
申请(专利权)人：江苏强盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]