一种3,5-二甲基苯酚粗品的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5

【技术实现步骤摘要】
一种3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法。

技术介绍

[0002]3,5
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二甲基苯酚(3,5
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Dimethylphenol，简称MX)是一种有机合成原料，是制备氨基甲酸酯类杀虫剂灭除威的中间体，也是制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚、2,4
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二氯
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3,5
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二甲基苯酚、3,5
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二甲基苯胺、三甲基苯二酚、2,3,5
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三甲酚等多种物质的医药中间体。此外，3,5
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二甲基苯酚可以作为橡胶促进剂、防老剂、药物、香料、酚醛树脂等的合成原料，还可用于轧钢冷轧油添加剂，可延长冷轧油使用寿命。
[0003]目前3,5
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二甲基苯酚的制备方法主要有四种：1、煤焦油洗油馏分提取法，煤焦油价廉易得，但其中3,5
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二甲基苯酚的含量少，设备成本大，安全隐患较高。2、间二甲苯磺化碱熔法，这种方法是生产3,5
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二甲基苯酚的传统方法，工艺较为成熟但复杂，设备腐蚀严重，对环境造成严重污染，随着人们对环保越来越重视而逐渐被淘汰。3、苯酚烷基化法，该法工艺路线简单，但选择性差，无法满足工业需求。4、异佛尔酮芳构化法，此法操作工艺简单，收率高的同时也经济环保。通过不同制备方法得到的3,5
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二甲基苯酚粗品中含有不同组分的杂质，杂质可以为间乙基酚、对乙基酚、2,3
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二甲基苯酚、3,4
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二甲基苯酚、2,5
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二甲基苯酚等。其中，异佛尔酮芳构化制备3,5
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二甲基苯酚时，主要副产物有间二甲苯、邻二甲苯、均三甲苯、间甲酚、2,3
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二甲基苯酚、3,4
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二甲基苯酚等。其中，2,3
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二甲基苯酚、3,4
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二甲基苯酚与MX互为同分异构体，是MX分离纯化过程中的关键杂质，现有纯化方法在脱除2,3
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二甲基苯酚与3,4
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二甲基苯酚的过程中，会造成部分MX损失，导致MX回收率较低，生成成本提高。
[0004]中国专利CN108558609A公开了一种由异佛尔酮催化裂解得到的多酚混合物的提纯工艺，该多酚混合物包括25％的间甲酚、40％的2,4
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二甲基苯酚、25％的3,5
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二甲基苯酚和10％的杂质，杂质包括2,5
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二甲基苯酚和3,4
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二甲基苯酚及多种其他组分。提纯工艺包括碱化分相、酸化水洗提酚、乙醇结晶和精馏分离步骤，其中乙醇结晶步骤是将经过水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中进行结晶，包括冷却降温过程和升温分离过程，冷却降温过程和升温分离过程分别包括多个降温阶段和升温阶段。该工艺虽然能够得到纯度大于98％的3,5
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二甲基苯酚产品，但是工艺较为复杂，且工艺过程会产生废盐和温室气体，增加了环保处理成本，且酸化水洗步骤对设备要求高，进一步增加了设备成本。
[0005]熔融结晶是一种新型的化工分离技术，广泛应用于化工中间体、医药中间体、生化制品的精制提纯。熔融结晶是在不加入溶剂的情况下，通过待分离物质自身的熔融和结晶的固液两相平衡去除杂质的一种分离技术，它是根据待分离物质之间凝固点的不同，通过逐步降低初始液态混合物的温度达到部分结晶来实现的，结晶析出的固体具有与残液不同的化学组成，从而达到分离提纯的目的。熔融结晶包括结晶和发汗两个过程，结晶过程是熔融液的温度在逐渐下降的过程中，某组分在熔融液中处于过饱和状态，开始成核，并逐渐增长为晶体；而发汗过程是将含有杂质的结晶，缓慢升高温度到接近熔点(平衡温度)附近，含
杂质较多的局部晶层熔点较低，首先熔化而从晶体内部渗出的过程，发汗过程可以进一步提高粗晶体的纯度。并非任何粗品都适合采用熔融结晶来进行纯化，因为熔融结晶要求粗品具有特定的相组成，例如至少粗品需要最低共熔点。
[0006]阎春平等发表的“分步结晶法精制3,5
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二甲基苯酚”(《化工技术与开发》，第39卷第2期，2010年2月)论文中公开了采用熔融结晶法对3,5
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二甲基苯酚粗品进行精制，该精制方法能耗低、污染少、设备投入相对较小，但是该精制方法的对象为工业二甲酚，主要针对的杂质为对乙基酚与间乙基酚，并不适合分离通过异佛尔酮芳构化法合成的3,5
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二甲基苯酚粗品中的2,3
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二甲基苯酚、3,4
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二甲基苯酚同分异构体杂质。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的缺点和不足，本专利技术提供了一种改进的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，该纯化方法适用于分离纯化异佛尔酮芳构化制备得到的3,5
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二甲基苯酚粗品，可有效分离3,5
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二甲基苯酚目标产物和同分异构体杂质如2,3
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二甲基苯酚、3,4
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二甲基苯酚等，目标产物纯度高，且工艺较为简单、成本较低、收率较高。
[0008]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0009]一种3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，将含有3,5
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二甲基苯酚的3,5
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二甲基苯酚粗品进行熔融结晶，得到所述3,5
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二甲基苯酚，所述纯化方法包括以下步骤：1)将所述3,5
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二甲基苯酚粗品加热至完全熔融，得到粗品熔融液；2)将所述粗品熔融液在熔融结晶器中进行第一阶段降温，降温至第一温度后维持恒温，再对所述粗品熔融液进行第一阶段升温，升温至第二温度后，再对所述粗品熔融液进行第二阶段降温，降温至结晶终点温度后第二次维持恒温，得到晶体和母液，将母液从熔融结晶器中排出；3)将熔融结晶器中的晶体进行第二阶段升温，升温至第三温度后第三次维持恒温，得到3,5
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二甲基苯酚和汗液，将所述汗液从熔融结晶器中排出，在所述熔融结晶器中得到3,5
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二甲基苯酚。
[0010]在本专利技术的一些实施方案中，步骤2)中，所述第一温度为40～45℃，所述第二温度为52～58℃。
[0011]在本专利技术的一些实施方案中，步骤2)中，所述结晶终点温度为25～30℃。
[0012]在本专利技术的一些实施方案中，步骤2)中，所述第一阶段降温的速率为7～10℃/h。
[0013]在本专利技术的一些实施方案中，步骤2)中，所述第一阶段升温的速率为5～6℃/h。
[0014]在本专利技术的一些实施方案中，步骤2)中，所述第二阶段降温的速率为1～5℃/h。
[0015]在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，将含有3,5
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二甲基苯酚的3,5
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二甲基苯酚粗品进行熔融结晶，得到所述3,5
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二甲基苯酚，其特征在于：所述纯化方法包括以下步骤：1)将所述3,5
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二甲基苯酚粗品加热至完全熔融，得到粗品熔融液；2)将所述粗品熔融液在熔融结晶器中进行第一阶段降温，降温至第一温度后维持恒温，再对所述粗品熔融液进行第一阶段升温，升温至第二温度后，再对所述粗品熔融液进行第二阶段降温，降温至结晶终点温度后第二次维持恒温，得到晶体和母液，将母液从熔融结晶器中排出；3)将熔融结晶器中的晶体进行第二阶段升温，升温至第三温度后第三次维持恒温，得到3,5
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二甲基苯酚和汗液，将所述汗液从熔融结晶器中排出，在所述熔融结晶器中得到3,5
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二甲基苯酚。2.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤2)中，所述第一温度为40～45℃，所述第二温度为52～58℃；和/或，步骤2)中，所述结晶终点温度为25～30℃。3.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤2)中，所述第一阶段降温的速率为7～10℃/h；和/或，步骤2)中，所述第一阶段升温的速率为5～6℃/h；和/或，步骤2)中，所述第二阶段降温的速率为1～5℃/h。4.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤2)中，所述维持恒温的时间为20～50min；和/或，步骤2)中，升温至第二温度后继续维持恒温，优选地，所述继续维持恒温的时间为1～30min；和/或，步骤2)中，所述第二次维持恒温的时间为30～100min。5.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤1)中，所述完全熔融的温度为70～80℃；和/或，步骤3)中，所述第三温度为45～50℃。6.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤3)中，所述第二阶段升温的速率为3～8℃/h；和/或，步骤3)中，第三次维持恒温的时间为10～40min。7.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤3)中，所述第二阶段升温包括先以5～8℃/h的速率升温至37～42℃，再以3～5℃/h的速率升温至45～50℃。8.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法还包括将熔融结晶器中得到的3,5
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二甲基苯酚进行再次熔融，从熔融结晶器中排出、冷却得到所述3,5
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二甲基苯酚的步骤；和/或，所述纯化方法还包括将从熔融结晶器中排出的母液和汗液进行重结晶的步骤。9.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王启刚，李洋，毛建拥，李泉，刘宗京，胡鹏翔，王盛文，范金皓，
申请(专利权)人：山东新和成精化科技有限公司浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：