一种3,5-二甲基苯酚粗品的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5

【技术实现步骤摘要】
一种3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法。

技术介绍

[0002]3,5
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二甲基苯酚(3,5
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Dimethylphenol，简称MX)是一种有机合成原料，是制备氨基甲酸酯类杀虫剂灭除威的中间体，也是制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚、2,4
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二氯
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3,5
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二甲基苯酚、3,5
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二甲基苯胺、三甲基苯二酚、2,3,5
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三甲酚等多种物质的医药中间体。此外，3,5
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二甲基苯酚可以作为橡胶促进剂、防老剂、药物、香料、酚醛树脂等的合成原料，还可用于轧钢冷轧油添加剂，可延长冷轧油使用寿命。
[0003]目前3,5
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二甲基苯酚的制备方法主要有四种：1、煤焦油洗油馏分提取法，煤焦油价廉易得，但其中3,5r/>‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，将含有3,5
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二甲基苯酚的3,5
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二甲基苯酚粗品进行熔融结晶，得到所述3,5
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二甲基苯酚，其特征在于：所述纯化方法包括以下步骤：1)将所述3,5
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二甲基苯酚粗品加热至完全熔融，得到粗品熔融液；2)将所述粗品熔融液在熔融结晶器中进行第一阶段降温，降温至第一温度后维持恒温，再对所述粗品熔融液进行第一阶段升温，升温至第二温度后，再对所述粗品熔融液进行第二阶段降温，降温至结晶终点温度后第二次维持恒温，得到晶体和母液，将母液从熔融结晶器中排出；3)将熔融结晶器中的晶体进行第二阶段升温，升温至第三温度后第三次维持恒温，得到3,5
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二甲基苯酚和汗液，将所述汗液从熔融结晶器中排出，在所述熔融结晶器中得到3,5
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二甲基苯酚。2.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤2)中，所述第一温度为40～45℃，所述第二温度为52～58℃；和/或，步骤2)中，所述结晶终点温度为25～30℃。3.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤2)中，所述第一阶段降温的速率为7～10℃/h；和/或，步骤2)中，所述第一阶段升温的速率为5～6℃/h；和/或，步骤2)中，所述第二阶段降温的速率为1～5℃/h。4.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤2)中，所述维持恒温的时间为20～50min；和/或，步骤2)中，升温至第二温度后继续维持恒温，优选地，所述继续维持恒温的时间为1～30min；和/或，步骤2)中，所述第二次维持恒温的时间为30～100min。5.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤1)中，所述完全熔融的温度为70～80℃；和/或，步骤3)中，所述第三温度为45～50℃。6.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤3)中，所述第二阶段升温的速率为3～8℃/h；和/或，步骤3)中，第三次维持恒温的时间为10～40min。7.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：步骤3)中，所述第二阶段升温包括先以5～8℃/h的速率升温至37～42℃，再以3～5℃/h的速率升温至45～50℃。8.根据权利要求1所述的3,5
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二甲基苯酚粗品的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法还包括将熔融结晶器中得到的3,5
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二甲基苯酚进行再次熔融，从熔融结晶器中排出、冷却得到所述3,5
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二甲基苯酚的步骤；和/或，所述纯化方法还包括将从熔融结晶器中排出的母液和汗液进行重结晶的步骤。9.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王启刚，李洋，毛建拥，李泉，刘宗京，胡鹏翔，王盛文，范金皓，
申请(专利权)人：山东新和成精化科技有限公司浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：