间二异丙苯氧化液的处理方法和间苯二酚的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种间二异丙苯氧化液的处理方法和间苯二酚的制备方法，其中，间二异丙苯氧化液的处理方法包括：采用萃取和反萃取的方法从间二异丙苯氧化液中得到含有

【技术实现步骤摘要】
间二异丙苯氧化液的处理方法和间苯二酚的制备方法


[0001]本专利技术涉及间苯二酚制备
，特别是涉及间二异丙苯氧化液的处理方法和间苯二酚的制备方法
。

技术介绍

[0002]间苯二酚俗称雷锁辛，化学名称为
1,3
‑
苯二酚，分子式为
C6H6O2，分子量为
110.111
，是一种重要的化工原料，广泛应用于农业
、
染料
、
医药
、
橡胶等领域
。
目前，间苯二酚的生产工艺主要有：以苯为原料的磺化碱熔法
、
以间二异丙苯
(DIPB)
为原料的氧化法和间苯二胺水解法
。
其中，间二异丙苯
(DIPB)
氧化法制备间苯二酚工艺于
1967
年首次提出，该方法通过氧化
、
酸解
、
分离提纯等阶段制得间苯二酚和副产物丙酮
。
[0003]在
DIPB
的氧化过程中，得到的
DIPB
氧化液中含有不能直接被后续催化酸解为间苯二酚的氢过氧化物副产物，这些副产物的生成使得间苯二酚的收率和纯度较低，致使反应原料大量浪费，阻碍了该方法的工业化推广
。
[0004]DIPB
氧化液中主要含有间二异丙苯
、
间异丙基异丙苯过氧化氢和
1,3
‑
二
(2
‑
氢过氧基
‑2‑
丙基
)
苯
(DHPO)
以及3‑
(2
‑
羟基
‑2‑
丙基
)
异丙苯过氧化氢
(CHPO)
，其中，3‑
(2
‑
羟基
‑2‑
丙基
)
异丙苯过氧化氢
(CHPO)
为
DIPB
氧化液中的主要副产物，选择性约占
15
％
。
通常，现有工艺会通过氢氧化钠溶液萃取，将
DIPB
氧化液中的主产物
DHPO
和副产物
CHPO
萃取到碱液中，然后通过甲基异丁基酮
(MIBK)
低温和高温反萃取，分离得到纯度较高的
DHPO/MIBK
溶液和
CHPO/MIBK
溶液
。
其中，
CHPO/MIBK
溶液的处理方式一般如下：第一
、
将
CHPO/MIBK
溶液酸解，产物为丙酮和异丙烯酚，异丙烯酚作为脚料处理
(
如反应方程式
(1)
所示
)
，该处理方式往往会造成原料浪费
、
脚料量增多
、
处理成本高等问题
。
第二
、
对
CHPO/MIBK
溶液进行加氢或碱解，得到副产物二
(2
‑
羟基
‑2‑
丙基
)
‑
苯
(DCA)(
如反应方程式
(2)
所示
)
，该处理方式造成间苯二酚的收率低
。
[0005][0006]在上述
CHPO/MIBK
溶液的处理方式中，大多数会采用第二种处理方式进行处理
。
例如，日本专利申请
JP1985166634A
公开了将含
DHPO/MIBK
和
/
或
CHPO/MIBK
的溶液在一定条件下，使用
Pd/C
催化剂进行加氢还原获得粗
DCA。
中国专利申请
CN113880687A
公开了在特定
Pd
催化剂存在的条件下，使含有
CHPO
和
DHPO
的混合物在还原气氛中进行反应合成
DCA。

技术实现思路

[0007]基于此，有必要针对上述问题，提供一种间二异丙苯氧化液的处理方法和间苯二酚的制备方法，所述处理方法能够将副产物
CHPO
转化成
DIPB
，在间苯二酚的制备方法中，可以有效提高间苯二酚的收率
。
[0008]一种间二异丙苯氧化液的处理方法，包括：采用萃取和反萃取的方法从间二异丙苯氧化液中得到含有
CHPO
的反萃液；
[0009]将所述反萃液
、
极性溶剂
、
酸性助剂以及加氢催化剂混合，并于至少含有氢气的还原气氛中进行加氢还原反应，得到含间二异丙苯的溶液，其中，所述酸性助剂的
pH
值为1‑
5。
[0010]在其中一个实施例中，所述反萃液中的
CHPO
与所述极性溶剂的质量比为
1:0.2
‑
1.0
；
[0011]及
/
或，所述反萃液中的
CHPO
与所述酸性助剂的质量比为
1:0.005
‑
0.05
；
[0012]及
/
或，所述反萃液中的
CHPO
与所述加氢催化剂的质量比为
1:0.005
‑
0.05。
[0013]在其中一个实施例中，在进行加氢还原反应的步骤中，采用梯度升温的方法，先升温至
80℃
‑
100℃
，保温
0.5h
‑
1h
，然后升温至
110℃
‑
130℃
，保温
5h
‑
8h。
[0014]在其中一个实施例中，在进行加氢还原反应的步骤中，维持反应压力为
0.1MPa
‑
10MPa。
[0015]在其中一个实施例中，所述极性溶剂选自乙醇
、
甲醇
、
醋酸丁酯
、
异丙醇
、
丙酮中的至少一种
。
[0016]在其中一个实施例中，所述酸性助剂选自乙酸
、
乙二酸
、
苯磺酸
、
对甲基苯磺酸中的至少一种
。
[0017]在其中一个实施例中，所述加氢催化剂包括载体以及负载于所述载体上的活性组分，其中，所述活性组分在所述加氢催化剂中的质量分数为1％
‑
10
％
。
[0018]在其中一个实施例中，所述活性组分选自
Pd、Ni、Pt、Ru
中的至少一种；
[0019本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种间二异丙苯氧化液的处理方法，包括：采用萃取和反萃取的方法从间二异丙苯氧化液中得到含有
CHPO
的反萃液；其特征在于，将所述反萃液
、
极性溶剂
、
酸性助剂以及加氢催化剂混合，并于至少含有氢气的还原气氛中进行加氢还原反应，得到含间二异丙苯的溶液，其中，所述酸性助剂的
pH
值为1‑
5。2.
根据权利要求1所述的间二异丙苯氧化液的处理方法，其特征在于，所述反萃液中的
CHPO
与所述极性溶剂的质量比为
1:0.2
‑
1.0
；及
/
或，所述反萃液中的
CHPO
与所述酸性助剂的质量比为
1:0.005
‑
0.05
；及
/
或，所述反萃液中的
CHPO
与所述加氢催化剂的质量比为
1:0.005
‑
0.05。3.
根据权利要求1所述的间二异丙苯氧化液的处理方法，其特征在于，在进行加氢还原反应的步骤中，采用梯度升温的方法，先升温至
80℃
‑
100℃
，保温
0.5h
‑
1h
，然后升温至
110℃
‑
130℃
，保温
5h
‑
8h。4.
根据权利要求1‑3任一项所述的间二异丙苯氧化液的处理方法，其特征在于，在进行加氢还原反应的步骤中，维持反应压力为
0.1MPa
‑
10MPa。5.
根据权利要求1‑3任一项所述的间二异丙苯氧化液的处理方法，其特征在于，所述极性溶剂选自乙醇
、
甲醇
、
...

【专利技术属性】
技术研发人员：向炜，毛建拥，徐云，杨辉，潘成林，徐志超，刘娟，
申请(专利权)人：山东新和成精化科技有限公司浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：