一种分段式添加晶种提高四溴双酚A结晶效果的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种分段式添加晶种提高四溴双酚A结晶效果的工艺，属于阻燃剂技术领域，本工艺需要对降温过程进行严格控制，使结晶过程始终处于介稳区内，避免产生过多晶核影响最终产品粒度，第一次添加晶种需要在当前浓度溶液降温而自发成核的前一段时间完成，但不可超出当前结晶过程中的介稳区。第二次投加晶种用于抑制大晶体的持续生长，克服生长分散，形成个头尺寸均一分布的晶粒。本发明专利技术可以促进形成均一稳定的TBBA晶体，有助于后续离心分离环节的顺利进行，有助于降低所得TBBA晶体的含湿量，降低后续干燥环节的能源消耗量，降低企业成本的同时有效减少粉尘污染，为生产车间提供良好的工作环境。良好的工作环境。良好的工作环境。

【技术实现步骤摘要】
一种分段式添加晶种提高四溴双酚A结晶效果的工艺


[0001]本专利技术属于阻燃剂
，尤其是涉及一种分段式添加晶种提高四溴双酚A结晶效果的工艺。

技术介绍

[0002]四溴双酚A是双酚A的衍生物，为白色粉末，可溶于甲醇、乙醇、丙酮和甲苯，亦可溶于氢氧化钠水溶液，微溶于水，产品无毒。其广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂，也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等。
[0003]四溴双酚A生产过程中多采用双酚A在有机溶剂内与溴素参与反应，其最为常用的合成方法为双酚A与溴素在氯苯溶液中反应生成四溴双酚A，通过保温与杂质洗涤等多个环节后，通过结晶过程得到四溴双酚A晶体，常用的结晶方法为降温后提升溶液的过饱和度，从而使四溴双酚A晶体逐步析出。
[0004]影响结晶的最主要的因素是溶液的过饱和度，对一定的结晶过程而言，过饱和度越大结晶的生长速率大，有利于生长。但若过饱和度过大，超越介稳区极限会导致晶核的生成量过多，产品粒度过小，因此有效的控本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分段式添加晶种提高四溴双酚A结晶效果的工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：以四溴双酚A生产过程中经溴化完成后的溶液为原料，将其注入放有溶剂且可调温的一级结晶釜内，其总溶液中所含四溴双酚A浓度维持在30
‑
50%，向一级结晶釜注入溶液前后，一级结晶釜温度维持在75
‑
90℃；步骤2：一级结晶釜内溶液温度缓慢下降，控制溶液温度每小时下降温度维持在4
‑
10℃，第一次添加晶种时间为自发成核温度的4
‑
8℃之前，晶种添加数量为最终离心分离所得干燥产品总质量的2
‑
6%，添加晶种的平均粒度直径维持在250
‑
350μm，添加晶种时需缓慢多次添加；步骤3：一级结晶釜开始降温至50℃后，输送至二级结晶釜内，调控二级结晶釜温度，逐步加快釜内溶液降温速率，控制溶液温度每小时下降温度维持在20
‑
40℃，第二次添加晶种时间为溶液中溶质浓度达到25
‑
30%或二次晶种添加时间维持在二级结晶釜温度在25
‑
40℃之间，晶种添加数量为最终离心分离所得干燥产品总质量1
‑
4%，添加晶种的平均粒度直径维持在350
‑
480μm，添加晶种时需缓慢多次添加；步骤4：待二级结晶釜内温度下降至0
‑
10摄氏度视为结晶完成。2.根据权利要求1所述的分段式添加晶种提高四溴双酚A结晶效果的工艺，其特征在于：结晶完成后，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘红雨，刘朝晖，周清云，张研，王春玲，
申请(专利权)人：天津长芦汉沽盐场有限责任公司，
类型：发明
国别省市：