一种分离和提纯苯二酚异构体的方法技术

本发明专利技术公开了一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯；邻苯二酚粗品采用芳烃类溶剂或混合溶剂进行结晶提纯，对苯二酚粗品采用极性溶剂或混合溶剂进行结晶提纯，间苯二酚粗品采用混合溶剂进行结晶提纯，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，即可得到含量99％以上的纯品。本发明专利技术可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。提高了经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种分离和提纯苯二酚异构体的方法


[0001]本专利技术涉及气化酚加工
，尤其涉及一种分离和提纯苯二酚异构体的方法。

技术介绍

[0002]气化酚渣富含附加值高的苯二酚异构体，占气化酚原料的5～10％。气化酚原料中，在提取了小甲酚、二甲酚之后，有用的苯二酚类在酚渣中得到富集，有价值的异构体的总含量通常达到酚渣的50％以上。
[0003]由于气化酚渣中所含的苯二酚、甲基苯二酚、乙基苯二酚、二甲基苯二酚等各类苯二酚异构体多达几十种，成分复杂，沸点非常接近，如间苯二酚与对苯二酚之间的沸点只差5℃，无法直接通过精馏法将间苯二酚与对苯二酚分离，获得某一高纯度的单个异构产品。而通过精馏富集之后，得到含量80～85％以上的单个异构体原料，然后再通过结晶的方法，可以获得99％以上的单个异构产品，可以使气化酚渣得到资源化利用，显著增加企业经济效益，有重要意义。
[0004]目前，US4239921(A)、CN102643169A公开了一种甲苯溶剂结晶提纯间苯二酚的技术，但所用溶剂甲苯的沸点偏低会导致生产过程挥发损耗过大，溶剂比例偏高也导致生产设备投资增大，生产成本偏高，而且该技术主要适合于合成法得到的间苯二酚粗品的提纯，同时该技术仅仅针对间苯二酚的提纯，并未公开可以用于邻苯二酚、对苯二酚的结晶提纯，这两者的结晶纯化方式明显不同。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供了一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本专利技术可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品(如：邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008]一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，包括：采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行以下结晶提纯处理：
[0009](1)将所述邻苯二酚粗品与第一有机溶剂混合，所述第一有机溶剂的用量是所述邻苯二酚粗品总质量的0.6～1.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～80℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品邻苯二酚；所述第一有机溶剂为芳烃类溶剂或混合溶剂；
[0010](2)将所述对苯二酚粗品与第二有机溶剂混合，所述第二有机溶剂的用量是所述对苯二酚粗品总质量的1.5～5.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～70℃，结晶后进
行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品对苯二酚；所述第二有机溶剂为极性溶剂或混合溶剂；
[0011](3)将所述间苯二酚粗品与第三有机溶剂混合，所述第三有机溶剂的用量是所述间苯二酚粗品总质量的1.2～1.5倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～60℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品间苯二酚；所述第三有机溶剂为混合溶剂；
[0012]其中，所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的。
[0013]优选地，所述芳烃类溶剂采用沸点为136～176℃的苯类溶剂。优选地，所述芳烃类溶剂采用乙苯、二甲苯异构体、三甲苯异构体、异丙苯、丙基苯、甲乙苯异构体中的至少一种。
[0014]优选地，所述极性溶剂采用沸点为105～176℃的醇类、沸点为105～176℃的酮类或沸点为105～176℃的酯类。优选地，所述醇类采用正丁醇、异丁醇、甲基异丁基甲醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、2
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庚醇中的至少一种；所述酮类采用甲基异丁基甲酮、环己酮中的至少一种；所述酯类采用乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯中的至少一种。
[0015]优选地，先对气化酚渣进行精馏，获得纯度在80％以上的邻苯二酚粗品、纯度在80％以上的对苯二酚粗品或纯度在85％以上的间苯二酚粗品；然后采用溶剂结晶法对所述邻苯二酚粗品、所述对苯二酚粗品或所述间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯。
[0016]优选地，该方法用于从含苯二酚混合物的原料中分离、提纯苯二酚单体。
[0017]优选地，该方法用于对化学合成法生产的苯二酚粗品进行纯化。
[0018]优选地，该方法用于从气化酚渣中分离和提纯苯二酚单体。
[0019]与现有技术相比，本专利技术所提供的分离和提纯苯二酚异构体的方法并未使用甲苯溶剂，而是采用沸点为136～176℃的芳烃类溶剂或特定配方的混合溶剂对邻苯二酚粗品进行结晶提纯，采用沸点为105～176℃的极性溶剂或特定配方的混合溶剂对对苯二酚粗品进行结晶提纯，采用特定配方的混合溶剂对间苯二酚粗品进行结晶提纯，这可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品(如：间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚)，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。
具体实施方式
[0020]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本专利技术的限制。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0021]首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
[0022]术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品
等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
[0023]术语“由
……
组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
[0024]当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，其特征在于，包括：采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行以下结晶提纯处理：(1)将所述邻苯二酚粗品与第一有机溶剂混合，所述第一有机溶剂的用量是所述邻苯二酚粗品总质量的0.6～1.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～80℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品邻苯二酚；所述第一有机溶剂为芳烃类溶剂或混合溶剂；(2)将所述对苯二酚粗品与第二有机溶剂混合，所述第二有机溶剂的用量是所述对苯二酚粗品总质量的1.5～5.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～70℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品对苯二酚；所述第二有机溶剂为极性溶剂或混合溶剂；(3)将所述间苯二酚粗品与第三有机溶剂混合，所述第三有机溶剂的用量是所述间苯二酚粗品总质量的1.2～1.5倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～60℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品间苯二酚；所述第三有机溶剂为混合溶剂；其中，所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的。2.根据权利要求1所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法，其特征在于，所述芳烃类溶剂采用沸点为136～176℃的苯类溶剂。3.根据权利要求1或2所述的分离和提...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊杰明，岳爱鹏，江浩，何运良，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：