一种连续合成4-甲氧基苯丙酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成4

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成4
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甲氧基苯丙酮的方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，涉及茴香脑中间体4
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甲氧基苯丙酮的合成方法，具体涉及一种连续合成4
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甲氧基苯丙酮的方法。

技术介绍

[0002]茴香脑，亦称大茴香脑、茴香脑、对丙烯基茴香醚等，是一种广泛存在于自然界中的芳香族化合物，外观为无色或淡黄色液体或结晶，茴香脑因其独特的茴香气味而倍受人们的青睐，广泛应用于食品、日化、医药等行业。其是一种常用的化工植物香料，有顺式、反式两种异构体。 反式茴香脑作为调味料应用被美国食品及药物管理局（FDA）和美国香料和萃取物制造者协会（FEMA） 确认为“一般认为安全”，我国 GB2760
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1996 规定为允许使用的食用香料。顺式茴香脑具有辛辣刺激气味 ,在食品、化妆品等领域中应用顺式茴香脑的含量不能大于1％,一般要求少于0.2％。反式茴香脑是许多精油的主要成分之一,它较广泛地用于医药、食品、香料、化妆品工业；反式茴香脑能够作为防治腹腔术后腹腔粘连、腹胀及胃肠动力障碍和消化吸收不良的药物或保健品。茴香脑的化学结构式如下：4
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甲氧基苯丙酮是茴香脑重要中间体，英文名称：Methoxypropiophenone，化学式：C
10
H
12
O2，该品工业品为白色晶体，熔点27
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29℃。是合成茴香脑的重要中间体。化学结构式如下：目前4
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甲氧基苯丙酮的合成方法主要有：（1）CN1710150A以苯甲醚为原料，利用槽内式电化学合成方法，在两室型电槽中，以铂丝作阳极，不锈钢片作阴极，醋酸
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醋酸酐作溶剂，醋酸钾作支持电解质，在一定温度下，通入电流合成4
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甲氧基苯丙酮，此方法操作繁琐，后处理麻烦，而且用到乙醚，容易挥发，收率低，只有77.6%
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88%。
[0003]（2）CN103058835A以苯甲醚为原料，低温条件下以氯化铝为催化剂，与丙酰氯反应
合成4
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甲氧基苯丙酮，但是该方法催化剂用量是当量的，用量过大，而且反应后产生大量氯化氢，需要用碱中和，继而产生大量废水和固废，三废严重，不环保。
[0004]（3）CN102260156A以对甲氧基苯甲酸、丙酸为原料，在复合催化剂存在的条件下反应制得对甲氧基苯丙酮 ；所述复合催化剂是由铁粉、氧化锰和氧化 钍构成，收率71% ；此方法收率低，而且在后处理过程中涉及到275度的高温，条件苛刻，安全性差。
[0005]（4）US4638094以3
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（4
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甲氧基苯基）丙烯为原料，与烷基亚硝酸酯反应，同时向体系中加入钯催化剂，通过水解得最终产物，此方法用到昂贵的催化剂，增加了生产成本，不利于工业化。
[0006]（5）WO2020/174271 A1 以苯甲醚和丙酸酐为原料，用6倍量的甲磺酸催化酰基化反应，此方法虽然收率较佳，但是甲磺酸用量较大，对设备要求高，容易腐蚀设备，而且反应釜利用率低，单位体积产出产物较少，效率低。
[0007]（6）CN 108440257 B以苯甲醚和丙酸酐为原料，在ZSM
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5沸石催化作用下合成4
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甲氧基苯丙酮，此方法中的催化剂制备困难，催化剂活性容易受到很多因素影响，对重现性要求较高，不利于工业化生产。
[0008]传统的反应多为釜式反应，适用于小批量，反应时间较长的产品生产，但对于大批量，反应快的产品，采用管式反应器连续化合成更具优势；此外，传统釜式反应需要装料和卸料等辅助操作，容易使得产品质量不稳定；而且，传统釜式反应存在反混现象，容易产生副反应。

技术实现思路

[0009]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种连续合成4
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甲氧基苯丙酮的方法，选用新的酰化催化剂，提高了反应效率，通过简单的管式反应器实现了茴香脑中间体4
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甲氧基苯丙酮的连续化生产。
[0010]本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种连续合成4
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甲氧基苯丙酮的方法，包括以下步骤：将苯甲醚、丙酸酐以及酰化催化剂预先混合均匀，形成均相体系，连续不断的打入管式反应器中，进行停留反应，停留反应后反应溶液从出料口流出，反应液通过减压精馏即可得到4
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甲氧基苯丙酮。
[0011]反应方程式如下所示：。
[0012]本专利技术的进一步改进方案为：所述酰化催化剂为杂多酸、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼乙酸、四氯化钛或四氯化锡中的一种或两种以上混合。
[0013]进一步的，所述苯甲醚、丙酸酐和酰化催化剂预先混合温度为80℃。
[0014]进一步的，所述停留反应的温度为150
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180℃，压力为0.1 MPa
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2 MPa，停留时间为5
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20 min。
[0015]进一步的，所述苯甲醚、丙酸酐以及酰化催化剂的质量比为100：（24
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80）：（1
‑
5）。
[0016]进一步的，精馏后残余的釜液中含有酰化催化剂，可重复利用3
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5次。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术选用的催化剂以及催化剂的用量以及反应温度和反应压力，大大提高了反应效率，利于连续化反应，进而通过简单的管式反应器实现了茴香脑中间体的连续化生产。
[0018]本专利技术采用管式反应器中反应，管式反应器具备体积小，比表面积大，散热快的特点，解决了大规模生产中因为反应放热而可能出现的安全隐患问题，并且通过简单的管式反应器降低了设备成本，实现连续化生产，大大提高了产能。
[0019]本专利技术与传统方法相比，实现了茴香脑中间体的连续化生产，极大提高了茴香脑中间体的生产效率，节约了生产的时间成本和劳动成本；其次所需设备简单，设备占用空间小，减少工业设备的投资成本；再次，管式反应器中反应速度快，流速高，极大地提高了生产能力，利于工业化生产；另外，管式反应器具有容积小、比表面积大、单位容积的传热面积大的特点，特别适用于热效应较大的反应，与传统釜式反应相比，管式反应器更加安全，避免了由于反应液体量过大而产生的安全风险；此外，本反应用传统釜式反应，因为存在反混现象容易产生过度酰化的副产物，而管式反应属于平推流，有效的避免了反混现象，减少了副产物的产生；最后，催化剂可以循环使用，环保无污染。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细的介绍。
[0021]实施例1向2000 mL单口瓶中依次加入1000 g 苯甲醚，300 g丙酸酐和50 g三氟化硼乙酸，加热到80度搅拌均匀，然后通过注塞泵将上述混合好的溶液注入到预加热到160度的管式反应器中，管内压力为1MPa，流速控制在100 mL/min，溶液流经管式反应器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续合成4
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甲氧基苯丙酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯甲醚、丙酸酐以及酰化催化剂预先混合均匀，形成均相体系，连续不断的打入管式反应器中，进行停留反应，停留反应后反应溶液从出料口流出，反应液通过减压精馏即可得到4
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甲氧基苯丙酮。2.根据权利要求1所述的一种连续合成4
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甲氧基苯丙酮的方法，其特征在于：所述酰化催化剂为杂多酸、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼乙酸、四氯化钛或四氯化锡中的一种或两种以上混合。3.根据权利要求1所述的一种连续合成4
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甲氧基苯丙酮的方法，其特征在于：所述苯甲醚、丙酸酐和酰化催化剂预先混合温度为80℃。4.根据权利要求1所述的一种连续...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴庆典，王建，刘晓涛，
申请(专利权)人：江苏宏邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：