一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法技术

本发明专利技术涉及化工合成技术领域，且公开了一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法，包括以下步骤：1)取二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮备用，将二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮进行称重处理，称重完成后进行重蒸；2)取二甲苯、甲醇钠溶液、苯乙酮、苯甲酸甲酯和反应器，将二甲苯和甲醇钠溶液加入至反应器中，接着用惰性气体驱除反应器中的空气。该高效二苯甲酰甲烷结晶方法，通过采用上述步骤结晶方法制得的二苯甲酰甲烷，能够有效提高二苯甲酰甲烷整体的结晶效率，能够有效提高二苯甲酰甲烷整体的纯度，能够有效提高二苯甲酰甲烷整体的色泽度，能够有效降低二苯甲酰甲烷结晶的成本，达到了生产成本低和生产质量好的优点。本低和生产质量好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体为一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法。

技术介绍

[0002]二苯甲酰甲烷是化学物质，分子式是C15H12O2，分子量是224.25，无色斜方形片状结晶，易溶于氯醇、氯仿，能溶于氢氧化钠溶液，不溶于碳酸钠溶液，极微溶于水，作为钙/锌羟酸盐稳定体系的共稳定剂，用来制造PVC矿泉水瓶，分析试剂，检定二硫化碳和铊。
[0003]目前二苯甲酰甲烷合成的新生产工艺为：反应釜加入3000L二甲苯溶剂，投加固体氢氧化钠215Kg，开启搅拌，升温至133℃，蒸出低馏份水份；再加入苯甲酸甲酯765Kg，继续升温至137℃，开始滴加苯乙酮500Kg，四小时滴加结束，保持反应温度在137
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139℃，随着苯乙酮的滴加，料液渐渐变浓稠，反应过程移除副产物甲醇，使反应向正方向进行，蒸出甲醇、二甲苯混合溶剂。滴加结束后保温2小时。待基本无馏出物时，反应结束，反应得到的二苯甲酰甲烷的粗品需要进行结晶提纯。
[0004]中国专利CN202010867271.2公开了一种新型高效的二苯甲酰甲烷结晶方法，通过结晶装置，先将二苯甲酰甲烷粗品加热溶解至过饱和状态，再降温结晶10
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12h，抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷。本专利技术通过蒸发结晶和降温结晶结合的形式，收率高，产品色泽较好；采用工业酒精与二甲苯的混合溶液作为结晶溶剂，溶解析出效果好；利用结晶装置将加热和降温过程均集成在结晶箱内进行，无需进行物料转移，减少物料损耗，简化操作步骤；加热结构利用加热底座和加热柱的配合，对溶液底部和中心进行加热，结合搅拌玻璃棒的自动搅拌，加热效率高，均匀性好；在半导体制冷片的作用下，能够同时将溶液的温度以及电加热管的温度降低，降温效率高，提高结晶效率，但是该专利技术仅仅只是进行一次提纯，导致二苯甲酰甲烷整体提纯效果较差，严重影响了二苯甲酰甲烷的结晶质量，故而提出一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法来解决上述中所提出的问题。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法，具备生产成本低和生产质量好等优点，解决了二苯甲酰甲烷整体提纯效果较差，严重影响了二苯甲酰甲烷的结晶质量的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]本专利技术要解决的技术问题是提供一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法，包括以下步骤：
[0009]1)取二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮备用，将二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮进行称重处理，称重完成后进行重蒸；
[0010]2)取二甲苯、甲醇钠溶液、苯乙酮、苯甲酸甲酯和反应器，将二甲苯和甲醇钠溶液加入至反应器中，接着用惰性气体驱除反应器中的空气，再将反应器加热升温至120
‑
150
℃，蒸出反应器中的甲醇，甲醇蒸出完成后，再缓慢滴加苯乙酮，待苯乙酮滴加完毕后，搅拌10
‑
30min，之后缓慢滴加苯甲酸甲酯，滴加完成后升温到130
‑
160℃反应4
‑
7小时，反应结束后停止加热，停止加入惰性气体；
[0011]3)取甲醇溶液和2)中制备得到的二苯甲酰甲烷粗品，将制备得到的二苯甲酰甲烷粗品加入到甲醇溶液中，加热到40
‑
70℃，使其完全溶解，在室温下冷却结晶，抽滤，得到结晶产物，并将母液回收套；然后将结晶产物放在40
‑
70℃的真空干燥箱中干燥4
‑
7小时；
[0012]4)取结晶溶剂和3)中结晶产物，将结晶产物转入至结晶装置中，通过启动搅拌机构使结晶产物与结晶溶剂充分混合；
[0013]5)结晶产物与结晶溶剂充分混合完成后，先将混合物加热溶解至过饱和状态，再将混合物降温结晶10
‑
15h，抽滤烘干后得到初级二苯甲酰甲烷；
[0014]6)取5)中初级二苯甲酰甲烷，将初级二苯甲酰甲烷进行纯化处理，将初级二苯甲酰甲烷再次加入到甲醇溶液中，加热到70
‑
100℃，使其完全溶解，在室温下冷却结晶，抽滤，得到第二结晶产物，再将第二结晶产物降温结晶5
‑
10h，抽滤烘干后得到成品二苯甲酰甲烷。
[0015]进一步，所述2)中惰性气体可为氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的任意一种。
[0016]进一步，所述2)中反应器的型号可为:FF2
‑
HACH DRB200。
[0017]进一步，所述3)中降温结晶的温度为5℃
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10℃；所述3)中真空干燥箱内部设置有干燥剂，所述干燥剂可为氯化钙干燥剂、硅胶干燥剂、蒙脱石干燥剂、分子筛干燥剂、活性矿物干燥剂、纤维干燥剂和无水硫酸钠中的任意一种。
[0018]进一步，所述4)搅拌机构包括搅拌电机、转轴和搅拌杆。
[0019]进一步，所述4)中结晶溶剂为工业酒精和二甲苯中的一种或两种。
[0020]进一步，所述6)中降温结晶的温度为1℃
‑
5℃。
[0021](三)有益效果
[0022]与现有技术相比，本专利技术提供了一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法，具备以下有益效果：
[0023]该高效二苯甲酰甲烷结晶方法，通过采用上述步骤结晶方法制得的二苯甲酰甲烷，能够有效提高二苯甲酰甲烷整体的结晶效率，能够有效提高二苯甲酰甲烷整体的纯度，能够有效提高二苯甲酰甲烷整体的色泽度，能够有效降低二苯甲酰甲烷结晶的成本，达到了生产成本低和生产质量好的优点，从而有效的解决了二苯甲酰甲烷整体提纯效果较差，严重影响了二苯甲酰甲烷的结晶质量的问题。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例一：
[0026]一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法，包括以下步骤：
[0027]1)取二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮备用，将二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙
酮进行称重处理，称重完成后进行重蒸；
[0028]2)取二甲苯、甲醇钠溶液、苯乙酮、苯甲酸甲酯和反应器，将二甲苯和甲醇钠溶液加入至反应器中，接着用惰性气体驱除反应器中的空气，再将反应器加热升温至120，蒸出反应器中的甲醇，甲醇蒸出完成后，再缓慢滴加苯乙酮，待苯乙酮滴加完毕后，搅拌10min，之后缓慢滴加苯甲酸甲酯，滴加完成后升温到130℃反应4小时，反应结束后停止加热，停止加入惰性气体；
[0029]3)取甲醇溶液和2)中制备得到的二苯甲酰甲烷粗品，将制备得到的二苯甲酰甲烷粗品加入到甲醇溶液中，加热到40℃，使其完全溶解，在室温下冷却结晶，抽滤，得到结晶产物，并将母液回收套；然后将结晶产物放在4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效二苯甲酰甲烷结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮备用，将二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮进行称重处理，称重完成后进行重蒸；2)取二甲苯、甲醇钠溶液、苯乙酮、苯甲酸甲酯和反应器，将二甲苯和甲醇钠溶液加入至反应器中，接着用惰性气体驱除反应器中的空气，再将反应器加热升温至120
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150℃，蒸出反应器中的甲醇，甲醇蒸出完成后，再缓慢滴加苯乙酮，待苯乙酮滴加完毕后，搅拌10
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30min，之后缓慢滴加苯甲酸甲酯，滴加完成后升温到130
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160℃反应4
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7小时，反应结束后停止加热，停止加入惰性气体；3)取甲醇溶液和2)中制备得到的二苯甲酰甲烷粗品，将制备得到的二苯甲酰甲烷粗品加入到甲醇溶液中，加热到40
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70℃，使其完全溶解，在室温下冷却结晶，抽滤，得到结晶产物，并将母液回收套；然后将结晶产物放在40
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70℃的真空干燥箱中干燥4
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7小时；4)取结晶溶剂和3)中结晶产物，将结晶产物转入至结晶装置中，通过启动搅拌机构使结晶产物与结晶溶剂充分混合；5)结晶产物与结晶溶剂充分混合完成后，先将混合物加热溶解至过饱和状态，再将混合物降温结晶10
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15h，抽滤烘干后得到初级二苯甲酰甲烷；6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘慧星，乐雷，赵明，
申请(专利权)人：内蒙古安洲药业有限公司，
类型：发明
国别省市：