阿伏苯宗的制备方法技术

本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。本申请可以在无溶剂或少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，制备方法安全，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，制备出的阿伏苯宗产品纯度和产率高，杂质含量少。杂质含量少。杂质含量少。

【技术实现步骤摘要】
阿伏苯宗的制备方法


[0001]本申请涉及防晒剂领域，尤其涉及一种阿伏苯宗的制备方法。

技术介绍

[0002]人们为保护人体免受过量的紫外线辐射，把具有安全、高效吸收紫外线辐射的紫外线吸收剂广泛应用于化妆品、护发品、织物处理及洗涤剂中。
[0003]阿伏苯宗(CAS号为70356
‑
09
‑
1)是一种UV
‑
A型紫外线吸收剂，UVA波段区间有着较好的吸收，被广泛应用于防晒产品中。
[0004]目前，主流的阿伏苯宗制备方法通常为，以对叔丁基苯甲酸酯和对甲氧基苯乙酮为原料，在甲苯或二甲苯等非极性溶剂中，采用碱性催化剂，经过克莱森(Claisen)缩合制备阿伏苯宗产品。然而，甲苯或二甲苯等非极性溶剂为易燃易爆危险品，极性小极易产生静电富集，在生产过程中存在较大安全风险，并且溶剂损耗量大且会产生大量废液，增加了成本，同时，溶剂会在产品中残留，降低产品质量。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本申请提供一种阿伏苯宗的制备方法，本申请提供的制备方法能够制备高纯度的阿伏苯宗。
[0006]本申请的技术方案是这样实现的：
[0007]第一方面，本申请提供一种阿伏苯宗的制备方法，所述阿伏苯宗的制备方法包括以下步骤：
[0008]将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；
[0009]将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；
[0010]惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；
[0011]对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。
[0012]可选地，在本申请的一些实施例中，所述将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料的步骤中，所述催化剂为固体催化剂或所述催化剂的醇溶液，所述催化剂选自醇钠和醇钾中的至少一种。
[0013]可选地，在本申请的一些实施例中，所述固体催化剂的粒径为5～500um，优选为150～300um。
[0014]可选地，在本申请的一些实施例中，所述催化剂的醇溶液的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种，所述催化剂的醇溶液中所述催化剂的浓度为10％～40％。
[0015]可选地，在本申请的一些实施例中，所述对叔丁基苯甲酸酯选自对叔丁基苯甲酸甲酯、对叔丁基苯甲酸乙酯、对叔丁基苯甲酸丙酯和对叔丁基苯甲酸丁酯中的至少一种。
[0016]可选地，在本申请的一些实施例中，所述催化剂与所述对甲氧基苯乙酮的摩尔比为(0.8～2.0)：1，所述对叔丁基苯甲酸酯与所述对甲氧基苯乙酮的摩尔比为(2.0～20.0)：
1。
[0017]可选地，在本申请的一些实施例中，所述将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中之前或之后，还包括：
[0018]将对叔丁基苯甲酸酯加入所述反应容器；
[0019]其中，加入所述反应容器的对叔丁基苯甲酸酯与所述混合物料中的对叔丁基苯甲酸酯的摩尔比为1:(0.5～6)。
[0020]可选地，在本申请的一些实施例中，所述将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温的步骤中，所述搅拌升温的温度为60～90℃。
[0021]可选地，在本申请的一些实施例中，所述惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料的步骤中，所述惰性气体为氮气，所述真空状态下的真空度为
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0.070Mpa～
‑
0.099Mpa。
[0022]可选地，在本申请的一些实施例中，所述滴加时间为30～300min，所述滴加时的反应温度为60～90℃，所述保温反应的时间为30～300min，所述保温反应的温度为60～90℃。
[0023]本申请提供的技术方案，将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂的混合物料滴加到对甲氧基苯乙酮中，在无溶剂或者少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，避免了采用甲苯或二甲苯等非极性溶剂，制备方法安全风险小，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，且减少了产品中溶剂的残留，提高了产品质量；此外，将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，可以避免对甲氧基苯乙酮在催化剂的作用下发生自身缩合反应，进一步降低产品的杂质含量；将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂的混合物料滴加到对甲氧基苯乙酮中，可以提高反应速率，减少催化剂与对甲氧基苯乙酮的接触时间，提高产品纯度和产率。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1是本申请第一实施例的一种阿伏苯宗的制备方法的流程示意图；
[0026]图2是本申请第二实施例的一种阿伏苯宗的制备方法的流程示意图；
[0027]图3是本申请第三实施例的一种阿伏苯宗的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应
当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
[0029]在本申请中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。
[0030]在本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a
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b(即a和b),a
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c,b
‑
c,或a
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阿伏苯宗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料的步骤中，所述催化剂为固体催化剂或所述催化剂的醇溶液，所述催化剂选自醇钠和醇钾中的至少一种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固体催化剂的粒径为5～500um，优选为150～300um。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的醇溶液的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种，所述催化剂的醇溶液中所述催化剂的浓度为10％～40％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对叔丁基苯甲酸酯选自对叔丁基苯甲酸甲酯、对叔丁基苯甲酸乙酯、对叔丁基苯甲酸丙酯和对叔丁基苯甲酸丁酯中的至少一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与所述对甲氧基苯乙酮的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐文立，刘建军，曾诚，陈春宏，刘豪，高胜明，汪敦佳，殷国栋，卢忠勇，
申请(专利权)人：湖北美凯化工有限公司黄石汉微科技有限公司，
类型：发明
国别省市：