一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，涉及一种两步法合成2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法，具体步骤如下：S1：原料KIP、固体酸催化剂以及液体强酸催化剂混合于反应釜中，升温后，滴加酰化试剂A进行反应，反应制备中间体2,6,6‑三甲基‑4‑氧代环己‑2‑烯‑1‑基乙酸酯，原料含量低于0.5%时停止反应，反应结束后，回收未反应的酰化试剂以及固体酸催化剂，分出含有中间体的2,6,6‑三甲基‑4‑氧代环己‑2‑烯‑1‑基乙酸酯的油相进入下一步；S2：油相中加入液体强酸催化剂，滴入酰化试剂B进行反应，待中间体2,6,6‑三甲基‑4‑氧代环己‑2‑烯‑1‑基乙酸酯含量低于0.5%时，回收未反应完的酰化试剂得粗产品，随后在粗产品中加入石油醚洗涤，得2,3,5‑三甲基氢醌二酯成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，涉及有机中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成，具体涉及一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。

技术介绍

1、2,3,5-三甲基氢醌二酯（tmhq-da）是制备维生素e的重要中间体，其可以直接与异植物醇反应生成维生素乙酸酯，也可水解成三甲基氢醌，其是合成维生素e的重要中间体。此外，2,3,5-三甲基氢醌二酯常作为抗氧化剂被广泛使用。因此工业化生产2,3,5-三甲基氢醌二酯具有重要的应用和经济价值。

2、目前合成的2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法已被报导多种，例如cn1420859a、us5955628中采用质子酸或路易斯酸为催化剂（例如硫酸、硝酸和盐酸等）催化kip和醋酸酐反应制备tmhq-da的方法，该方法不仅使用大量的酸，对设备腐蚀较大，且收率偏低（66%），主要副产物是生成3,4,5-三甲基焦儿茶酚二酯。

3、

4、专利cn1102138c、cn1420859中采用三氟甲磺酸、多聚磷酸等为催化剂催化kip和醋酸酐反应制备tmhq-da。此类方法中易易形成酸雾，生产中对设备要求很高，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于：所述固体酸催化剂为草酸、硼酸、苯硼酸或己二酸中的一种或者两种以上混合。

3.根据权利要求1所述的一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于：液体强酸催化剂为硫酸、高氯酸、硝酸、氟硼酸、盐酸或甲磺酸中的一种或者两种以上混合。

4.根据权利要求1所述的一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于：所述酰化试剂A为乙酸乙烯酯、乙酸异丙烯酯或二者混合。

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【技术特征摘要】

1.一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于：所述固体酸催化剂为草酸、硼酸、苯硼酸或己二酸中的一种或者两种以上混合。

3.根据权利要求1所述的一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于：液体强酸催化剂为硫酸、高氯酸、硝酸、氟硼酸、盐酸或甲磺酸中的一种或者两种以上混合。

4.根据权利要求1所述的一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于：所述酰化试剂a为乙酸乙烯酯、乙酸异丙烯酯或二者混合。

5.根据权利要求1所述的一种两步法合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王深艺，高迪，陶泽坤，张金贵，陈锦东，
申请(专利权)人：江苏宏邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：