【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，涉及檀香196的制备，具体涉及一种cu/sio2催化剂的制备方法及其在催化加氢制备檀香196中的应用。
技术介绍
1、檀香196，也叫2-龙脑烯基丙醇。檀香196具有强烈的檀香木香气，并带有麝香香调，外观为液体，沸点为262.5±9.0℃，在精细化工中是一种重要的香料，可广泛应用于化妆品香精、皂用香精、洗涤剂香精、家用香精及高档化妆品中。
2、
3、目前，檀香196的合成工艺主要有：
4、（1）cn 101891594 b通过羟醛缩合反应、加氢还原、化学还原三步反应制得2-龙脑烯基丙醇；第一步反应是龙脑烯醛和丙醛的羟醛缩合反应，第二步反应是将2-亚龙脑烯基丙醛、异丙醇、亚铬酸铜等混合后进行加氢反应，第三步反应是用硼氢化钠还原2-龙脑烯基丙醛，最后经精制可得檀香196。该报道用到氯代溶剂和n,n-二甲基甲酰胺，污染环境，不环保，而且还原反应通过两步法，用到易制爆物质硼氢化钠，不仅降低了生产效率，还存在安全隐患。
5、（2）传统方法还有将2-亚龙脑烯基丙醛经pd/c催化加氢制得2-龙脑烯基丙醛中间体，然后再经硼氢化钠还原醛基得到檀香196，该种方法同样通过两步还原法，并且也用到了硼氢化钠，同样存在生产效率低，安全隐患大等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种cu/sio2催化剂的制备方法，本专利技术将活性铜物种负载在sio2载体上，应用于2-亚龙脑烯基丙醛一步加氢制备檀香196，
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、一种cu/sio2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、将硅酸酯和有机胺加入乙醇溶液中，搅拌均匀，调节ph至碱性，继续搅拌得到二氧化硅溶液，将二氧化硅溶液用去离子水洗涤至中性，然后分散于乙醇溶液中，搅拌升温后向二氧化硅乙醇溶液中加入铜盐的氨水溶液，继续搅拌老化，老化后用去离子水洗涤至中性，并真空干燥得到cu/sio2催化剂。
5、本专利技术的进一步改进方案为：
6、所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或硅酸异丙酯中的一种或两种以上混合。
7、进一步的，所述有机胺为吗啉、四氢吡咯、乙二胺或三乙胺中的一种或两种以上混合。
8、进一步的，所述铜盐为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜中的一种或两种以上混合。
9、进一步的，所述硅酸酯、有机胺以及氨水的质量比为（1-10）：1：（1:20）。
10、进一步的，制得的cu/sio2催化剂中铜与二氧化硅载体的质量比为1:（10-100）。
11、进一步的，搅拌升温至40-60℃添加铜盐的氨水溶液，老化的温度为40-60℃，老化时间为3-5h；真空干燥的温度为90-110℃，时间为10-14h。
12、本专利技术的更进一步改进方案为：
13、上述方法制得的cu/sio2催化剂在催化加氢制备檀香196中的应用，包括以下步骤：将2-亚龙脑烯基丙醛溶于有机溶剂，然后向体系加入cu/sio2催化剂，升温至100-150℃，氮气置换后将氢气加压至10-30bar，进行氢化反应得到檀香196。
14、进一步的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或甲苯中的一种或两种以上混合。
15、进一步的，所述2-亚龙脑烯基丙醛、有机溶剂以及cu/sio2催化剂的质量比为1:（0.1-3）：（0.001-0.01）。
16、本专利技术的有益效果为：
17、本专利技术制备的催化剂实现了一步加氢同时还原碳碳双键和碳氧双键制备檀香196的目的，催化剂具有催化活性高，目标产物转化率、选择性好，可循环套用等优点；使用本专利技术制备的催化剂制备檀香196，反应条件温和，易于操作，催化剂易于，成本低且无污染，利于实现檀香196工业化生产。
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1.一种Cu/SiO2催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅酸酯和有机胺加入乙醇溶液中，搅拌均匀，调节pH至碱性，继续搅拌得到二氧化硅溶液，将二氧化硅溶液用去离子水洗涤至中性，然后分散于乙醇溶液中，搅拌升温后向二氧化硅乙醇溶液中加入铜盐的氨水溶液，继续搅拌老化，老化后用去离子水洗涤至中性，并真空干燥得到Cu/SiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Cu/SiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或硅酸异丙酯中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种Cu/SiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述有机胺为吗啉、四氢吡咯、乙二胺或三乙胺中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种Cu/SiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述铜盐为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的一种Cu/SiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅酸酯、有机胺以及氨水的质量比为（1-10）：1：（1:20）。
6.根据权利要求1所述的一种
7.根据权利要求1所述的一种Cu/SiO2催化剂的制备方法，其特征在于：搅拌升温至40-60℃添加铜盐的氨水溶液，老化的温度为40-60℃，老化时间为3-5h；真空干燥的温度为90-110℃，时间为10-14h。
8.如权利要求1至7任意一项所述方法制得的Cu/SiO2催化剂在催化加氢制备檀香196中的应用，其特征在于，包括以下步骤：将2-亚龙脑烯基丙醛溶于有机溶剂，然后向体系加入Cu/SiO2催化剂，升温至100-150℃，氮气置换后将氢气加压至10-30bar，进行氢化反应得到檀香196。
9.根据权利要求8所述的Cu/SiO2催化剂在催化加氢制备檀香196中的应用，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇或甲苯中的一种或两种以上混合。
10.根据权利要求8所述的Cu/SiO2催化剂在催化加氢制备檀香196中的应用，其特征在于：所述2-亚龙脑烯基丙醛、有机溶剂以及Cu/SiO2催化剂的质量比为1:（0.1-3）：（0.001-0.01）。
...【技术特征摘要】
1.一种cu/sio2催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅酸酯和有机胺加入乙醇溶液中，搅拌均匀，调节ph至碱性，继续搅拌得到二氧化硅溶液，将二氧化硅溶液用去离子水洗涤至中性，然后分散于乙醇溶液中，搅拌升温后向二氧化硅乙醇溶液中加入铜盐的氨水溶液，继续搅拌老化，老化后用去离子水洗涤至中性，并真空干燥得到cu/sio2催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种cu/sio2催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或硅酸异丙酯中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种cu/sio2催化剂的制备方法，其特征在于：所述有机胺为吗啉、四氢吡咯、乙二胺或三乙胺中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种cu/sio2催化剂的制备方法，其特征在于：所述铜盐为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的一种cu/sio2催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅酸酯、有机胺以及氨水的质量比为（1-10）：1：（1:20）。
6.根据权利要求1所述的一种cu/sio2...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴庆典，王建，韩伟康，严磊，
申请(专利权)人：江苏宏邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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