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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成,涉及有机中间体正辛醛的制备,特别涉及一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法。
技术介绍
1、正辛醛为无色油状液体。沸点170℃,熔点54℃,相对密度0.818-0.830,折射率1.417-1.425,闪点54℃,溶于2体积70%乙醇及油类。有青辛尖锐而有力的脂蜡香,带果香茉莉气息,留香能力差。极度稀释后有甜橙样香气,略带脂肪蜜香气息。我国gb2760-86规定为暂时允许使用的食用香料,主要用于柑橘类香料的调合,在饮料、冰淇淋、糖果、面包等中的用量为1.4-4.4ppm,也可作肥皂、洗涤剂用香料。正辛醛也是有机合成的中间体。
2、中国专利cn114573436报道了巴豆醛在改性碱性催化剂作用下气相缩和得到2,4,6-辛三烯醛,然后2,4,6-辛三烯醛在改性钯碳催化剂作用下加氢制得正辛醛。该方案催化剂制备复杂,反应条件苛刻。文献j. am. chem. soc. 2000, 122, 11787-11790报道了将tempo、吡咯和噻吩制成一种聚合物氧化催化剂,然后在该催化剂催化下通过电化学合成的方法将正辛醇氧化制备正辛醛。该方法催化剂昂贵合成复杂,并且电化学合成难以工业化。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,本专利技术采用的合成方法无溶剂、对设备无腐蚀性、催化剂价格低廉易制备、操作简单。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的:
3、一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的
4、本专利技术的进一步改进方案为:
5、所述铜硅催化剂通过以下步骤制得:将三水合硝酸铜溶于蒸馏水中形成溶液,等体积浸渍到一定重量二氧化硅载体上;浸渍一段时间后将得到的载体干燥,干燥后在氮气氛围下,在一定温度的电炉中焙烧;焙烧后在一定温度下还原气氛中还原,即可制得所需的铜硅催化剂。
6、进一步的,所述浸渍的时间为4~6h。
7、进一步的,所述干燥的温度为110~130℃,时间为14~18h。
8、进一步的,所述焙烧的过程为以2℃/min的升温速率升温至400℃,焙烧3~5h。
9、进一步的,所述还原气氛为10~20 vol% 氢气/氮气混合气,还原温度为250~300℃。
10、进一步的,所述铜硅催化剂中铜的担载量为1%~20%。
11、进一步的,所述铜硅催化剂中铜的担载量为10%~15%。
12、进一步的,所述正辛醇的流量为0.6~1.0g/min。
13、进一步的,所述催化脱氢反应的温度为180-260℃。
14、本专利技术的有益效果为:
15、本专利技术采用的合成方法无溶剂、对设备无腐蚀性、催化剂价格低廉易制备、操作简单。
16、本专利技术自制的催化剂价格低廉,制备过程简单,用于正辛醇催化脱氢制备正辛醛时反应选择性高,有较好的工业应用前景。
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1.一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:以正辛醇为原料,固定床作为反应器,氮气为载气,在铜硅催化剂的作用下,进行催化脱氢反应制得正辛醛。
2.根据权利要求1所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述铜硅催化剂通过以下步骤制得:将三水合硝酸铜溶于蒸馏水中形成溶液,等体积浸渍到一定重量二氧化硅载体上;浸渍一段时间后将得到的载体干燥,干燥后在氮气氛围下,在一定温度的电炉中焙烧;焙烧后在一定温度下还原气氛中还原,即可制得所需的铜硅催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述浸渍的时间为4~6h。
4.根据权利要求2所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述干燥的温度为110~130℃,时间为14~18h。
5.根据权利要求2所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述焙烧的过程为以2℃/min的升温速率升温至400℃,焙烧3~5h。
6.根据权利要求2所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述还原气氛
7.根据权利要求1或2所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述铜硅催化剂中铜的担载量为1%~20%。
8.根据权利要求7所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述铜硅催化剂中铜的担载量为10%~15%。
9.根据权利要求1所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述正辛醇的流量为0.6~1.0g/min。
10.根据权利要求1所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述催化脱氢反应的温度为180-260℃。
...【技术特征摘要】
1.一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:以正辛醇为原料,固定床作为反应器,氮气为载气,在铜硅催化剂的作用下,进行催化脱氢反应制得正辛醛。
2.根据权利要求1所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述铜硅催化剂通过以下步骤制得:将三水合硝酸铜溶于蒸馏水中形成溶液,等体积浸渍到一定重量二氧化硅载体上;浸渍一段时间后将得到的载体干燥,干燥后在氮气氛围下,在一定温度的电炉中焙烧;焙烧后在一定温度下还原气氛中还原,即可制得所需的铜硅催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述浸渍的时间为4~6h。
4.根据权利要求2所述的一种正辛醇催化脱氢制备正辛醛的方法,其特征在于:所述干燥的温度为110~130℃,时间为14~18h。
5.根据权利要求2所述的一种正辛醇催化脱...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕丽,周振,陈伟,孙修杰,沈建新,
申请(专利权)人:江苏宏邦化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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