双(七氟异丙基)酮的合成方法技术

本发明专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种双(七氟异丙基)酮的合成方法，包括下述步骤：以全氟丁酰氟和碳酸盐为原料，碱金属氟化物为催化剂，在非质子溶剂条件下，采用一锅法直接合成双(七氟异丙基)酮；反应方程式如式(I)示出：本申请的方法设备简单，操作简便，双(七氟异丙基)酮的产率较高。且该过程无副产物产生，双(七氟异丙基)酮容易与未反应的原料和溶剂分离，后续提纯处理简单，适于双(七氟异丙基)酮的大规模生产。的大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
双(七氟异丙基)酮的合成方法


[0001]本专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种双(七氟异丙基)酮的合成方法。

技术介绍

[0002]双(七氟异丙基)酮一种透明、无色、低气味的液体，其沸点为74℃，具有较低的ODS和GWP值。双(七氟异丙基)酮是一种高效的电子冷却液，特别是在考虑非易燃性或者环保性的情况下，可作为电子产品和计算机数据中心的冷却液使用。双(七氟异丙基)酮也是一种重要的有机化工中间体，可用于制备全氟异丁酸酯、全氟异丁酰胺、全氟异丁腈等，具有较好的应用和市场前景。
[0003]目前合成双(七氟异丙基)酮主要方法如下：1.在催化剂的作用下，全氟丁酰氟和六氟丙烯在气相或者液相的条件下发生反应生成双(七氟异丙基)酮；2.在催化剂的作用下，氟光气和六氟丙烯在气相或者液相的条件下发生反应生成双(七氟异丙基)酮；3.草酰氯和六氟丙烯在液相条件下发生反应生成双(七氟异丙基)酮。第一种合成方法中会有一定的六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体等副产物，需要进行进一步分离提纯，后处理较为繁琐；第二种合成方法中会使用到氟光气，其毒性和危险性较大，不利于放大生产，同时也会有一定的全氟丁酰氟、六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体等副产物；第三种合成方法产品产率较低，副产物较多。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种双(七氟异丙基)酮的合成方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种双(七氟异丙基)酮的合成方法,包括下述步骤：以全氟丁酰氟和碳酸盐为原料，碱金属氟化物为催化剂，在非质子溶剂条件下，采用一锅法直接合成双(七氟异丙基)酮；反应方程式如式(I)示出：
[0007][0008]具体地，采用下述步骤：在反应釜中分别加入干燥的碱金属氟化物、碳酸盐和非质子溶剂，使用真空泵将反应釜抽真空；将反应釜温度设置为
‑
15℃，通入全氟丁酰氟。将反应釜温度逐渐升温至所需温度，在此过程中观察反应釜内压力变化，同时采集反应釜内气体样品进行红外测试，分析气体组成；待反应釜内压力稳定且红外谱图中没有全氟丁酰氟特征峰时，结束反应；在50℃时将反应釜内的气体排放至常压，再使用真空泵直接抽取出反应釜内产品并冷却收集后可得到双(七氟异丙基)酮。
[0009]碱金属氟化物催化剂为NaF、KF或CsF中的一种或者几种。
[0010]碳酸盐为Na2CO3、K2CO3、CaCO3或MgCO3中的一种或几种。
[0011]非质子溶剂为二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、乙腈、N,N
‑
二甲基甲酰胺、环丁砜或甲苯中的一种或几种。
[0012]反应温度为50
‑
120℃。优选的，反应温度为50
‑
100℃，反应时间为20
‑
45h。
[0013]碳酸盐与全氟丁酰氟摩尔比为0.5：1
‑
5:1。优选的，碳酸盐与全氟丁酰氟摩尔比为1
‑
2:1.5
‑
1；优选的，碱金属氟化物催化剂与全氟丁酰氟摩尔比1:3
‑
4；
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0015]本申请以全氟丁酰氟和碳酸盐为原料，碱金属氟化物为催化剂，在非质子溶剂条件下，采用一锅法直接合成双(七氟异丙基)酮。该方法设备简单，操作简便，双(七氟异丙基)酮的产率较高。且该过程无副产物产生，双(七氟异丙基)酮容易与未反应的原料和溶剂分离，后续提纯处理简单，可实现溶剂回收利用，适于双(七氟异丙基)酮的大规模生产。
具体实施方式
[0016]为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。
[0017]实施例1.在1L带有搅拌的反应釜中分别加入干燥的25g氟化钾(M＝58，0.43mol)、150g碳酸钾(M＝138，1.1mol)和300ml四乙二醇二甲醚，使用真空泵将反应釜抽真空。将反应釜温度设置为
‑
15℃，通入全氟丁酰氟360g(M＝216,1.66mol)。再将反应釜缓慢升温至100℃，在此过程中观察反应釜内压力变化，同时采集反应釜内气体样品进行红外测试，分析反气体组成。待反应釜内压力稳定且红外谱图中没有全氟丁酰氟特征峰时，结束反应，反应完成时间约为20h。
[0018]在50℃时将反应釜内的气体排放至常压，再使用真空泵直接抽取出反应釜内产品，并将其冷却收集后得到292g双(七氟异丙基)酮(M＝366,0.8mol)，产品纯度为100％，收率为96％。
[0019]实施例2.在1L带有搅拌的反应釜中分别加入干燥的20g氟化钠(M＝42，0.48mol)、200g碳酸钠(M＝106，1.89mol)和400ml二乙二醇二甲醚，使用真空泵将反应釜抽真空。将反应釜温度设置为
‑
15℃，通入全氟丁酰氟400g(M＝216,1.85mol)。将反应釜缓慢升温至80℃，在此过程中观察反应釜内压力变化，同时采集反应釜内气体样品进行红外测试，分析反气体组成。待反应釜内压力稳定且红外谱图中没有全氟丁酰氟特征峰时，结束反应并停止加热，反应完成时间约为31h。
[0020]在50℃时将反应釜内的气体排放至常压，再使用真空泵直接抽取出反应釜内产品，并将其冷却收集后得到316g双(七氟异丙基)酮(M＝366,0.86mol)，产品纯度为100％，收率约为93％。
[0021]实施例3.在1L带有搅拌的反应釜中分别加入干燥的80g氟化铯(M＝152,0.53mol)、420g碳酸钾(M＝138，3.04mol)和450ml乙腈，使用真空泵将反应釜抽真空。将反应釜温度设置为
‑
15℃，通入全氟丁酰氟324g(M＝216,1.5mol)。将反应釜缓慢升温至50℃，在此过程中观察反应釜内压力变化，同时采集反应釜内气体样品进行红外测试，分析反气体组成。待反应釜内压力稳定且红外谱图中没有全氟丁酰氟特征峰时，结束反应并停止加热，反应完成时间约为45h。
[0022]在50℃时将反应釜内的气体排放至常压，再使用真空泵直接抽取出反应釜内产
品，并将其冷却收集后得到249g双(七氟异丙基)酮(M＝366,0.68mol)，产品纯度为100％，收率为91％。
[0023]以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双(七氟异丙基)酮的合成方法,其特征在于，包括下述步骤：以全氟丁酰氟和碳酸盐为原料，碱金属氟化物为催化剂，在非质子溶剂条件下，采用一锅法直接合成双(七氟异丙基)酮；反应方程式如式(I)示出：2.根据权利要求1所述的双(七氟异丙基)酮的合成方法,其特征在于，具体包括下述步骤：在反应釜中分别加入干燥的碱金属氟化物、碳酸盐和非质子溶剂，使用真空泵将反应釜抽真空；将反应釜温度设置为
‑
15℃，通入全氟丁酰氟。将反应釜温度逐渐升温至所需温度，在此过程中观察反应釜内压力变化，同时采集反应釜内气体样品进行红外测试，分析气体组成；待反应釜内压力稳定且红外谱图中没有全氟丁酰氟特征峰时，结束反应；在50℃时将反应釜内的气体排放至常压，再使用真空泵直接抽取出反应釜内产品并冷却收集后可得到双(七氟异丙基)酮。3.根据权利要求1或者2所述的双(七氟异...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭海强，李希仑，梁开畅，朱笛，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司天津长芦海晶集团有限公司，
类型：发明
国别省市：