一种三氯氧磷中氯化亚砜的含量分析方法及其应用技术

本发明专利技术涉及化学检测技术领域，具体涉及一种三氯氧磷中氯化亚砜的含量分析方法及其应用。所述含量分析方法具体包括(1)待测样品和标样分别用甲醇溶解衍生，二氯乙烷为内标得试样溶液及标样溶液；(2)将试样溶液和标样溶液进行气相色谱分析，以FID检测器，通过与标样的比对，计算待测三氯氧磷样品中氯化亚砜的含量。本发明专利技术方法专属性强，精密度好，特别适用于医药中间体及有机合成原料的质量评价和控制，能够满足高质量医药及其它化工产品的生产要求，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。意义。意义。

【技术实现步骤摘要】
一种三氯氧磷中氯化亚砜的含量分析方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化学检测
，具体涉及一种三氯氧磷中氯化亚砜的含量分析方法及其应用。

技术介绍

[0002]三氯氧磷又名氧氯化磷，磷酰氯等，其为无色透明液体，具有刺激性臭味，是一种用量相当大的化工中间体和原料，广泛用于农药、医药、染料、磷酸酯及阻燃剂的生产，是制造有机磷农药除草剂、杀虫脒等的原料，并用于生产塑料增塑剂，还用于长效磺胺药品的氯化反应，是生产染料的中间体，有机合成的氯化剂和催化剂、铀矿提取剂等。
[0003]经查阅国内外有关文献，现有技术检测氯化亚砜的含量多为化学滴定方法，包括酸碱滴定，碘量法，银量法等检测氯化亚砜含量，然而此等方法并不适用于三氯氧磷中氯化亚砜的检测，亦有利用TCD，ECD等采用气相检测氯化亚砜原料含量，然而TCD检测分离度差，色谱峰拖尾，并且需要对热导池进行特殊处理，采用ECD检测要求较高，容易导致检测器污染而降低其灵敏度，且采用此等方法检测三氯氧磷中氯化亚砜含量未见报道。
[0004]三氯氧磷中氯化亚砜的存在极大的影响了合成反应的选择，导本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氯氧磷中氯化亚砜含量分析方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)以二氯乙烷为内标物，将待测样品和标样分别用甲醇溶解后，衍生完全后，分别得到试样溶液及标样溶液；(2)将步骤(1)得到的试样溶液和标样溶液进行气相色谱分析，以氢火焰离子化检测器作为检测器，通过与标样的比对，计算待测样品中氯化亚砜的含量。2.根据权利要求1所述的三氯氧磷中氯化亚砜含量分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中根据以下公式计算待测样品中氯化亚砜的含量：(2)中根据以下公式计算待测样品中氯化亚砜的含量：式中：A
s
——标样中氯化亚砜衍生物峰面积的平均值；A
r
——标样中二氯乙烷峰面积的平均值；m
r
——标样中称取内标物二氯乙烷的质量；m
s
——标样中称取氯化亚砜的质量；p
i
——标样中氯化亚砜的含量；f——标样中氯化亚砜衍生物与二氯乙烷的校正因子；X
i
——试样中氯化亚砜的质量分数；A
i
——试样中氯化亚砜衍生物峰面积的平均值；A1——试样中内标物二氯乙烷峰面积的平均值；m
i
——试样中称取三氯氧磷的质量；m1——试样中称取内标物二氯乙烷的质量；f1——试样中氯化亚砜衍生物与二氯乙烷的校正因子。3.根据权利要求1所述的三氯氧磷中氯化亚砜含量分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氢气：氮气：空气为30～40：30～40：300～400，初始柱温40
‑
80℃，程序升温速率15
‑
50℃/min，升温至180

【专利技术属性】
技术研发人员：朱红玉，王隆隆，王光金，张思思，祝国富，韦能春，王祥传，李柯珍，李冰洁，
申请(专利权)人：山东京博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：