一种制造技术

本发明专利技术涉及化学检测技术领域，具体涉及一种

【技术实现步骤摘要】
一种2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质2,3,6
‑
三氯喹喔啉含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，具体涉及一种
2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉含量的检测方法
。

技术介绍

[0002]2,6
‑
二氯喹喔啉（
CAS
号：
18671
‑
97
‑1）作为精喹禾灵的重要中间体而备受关注，拥有广阔的前景及市场
。
目前，
2,6
‑
二氯喹喔啉的生产方法主要为以2‑
羟基6‑
氯喹喔啉为原料，氯化亚砜为氯化剂，在溶剂（如甲苯
、1,2
‑
二氯乙烷等）和催化剂（如
N,N
‑
二甲基甲酰胺
、N,N
‑
二甲基乙酰胺等）下升温反应，反应完毕后脱出有机溶剂及部分未反应完全的氯化剂，转移至结晶釜结晶，过滤
、
干燥得成品，该反应过程中，会形成杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉（
CAS
号：
2958
‑
87
‑4）
。
此外，以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺制备2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉的过程中，以及2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉的中间体氮氧化物在氯化反应条件下，都会生成
2,3,6
‑
三氯喹喔啉杂质
。
目前未见到有关报道对
2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的含量进行检测
。
[0003]杂质是影响农药质量的主要因素之一
。2,3,6
‑
三氯喹喔啉直接影响精喹禾灵中间体
2,6
‑
二氯喹喔啉的品质及合成收率，且其会随着后续反应进入精喹禾灵原药中，直接影响精喹禾灵原药的品质，使除草效果降低
。
另一方面，
2,6
‑
二氯喹喔啉对人体眼睛
、
呼吸道和皮肤都有刺激作用
。
[0004]基于此，为提高精喹禾灵产品的纯度，减少因杂质生成造成的成本浪费及纯化工艺费用，需要对精喹禾灵中间体
2,6
‑
二氯喹喔啉生产进行进一步研究，尽可能避免生产过程中生成杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉
。
因此有必要对
2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的含量进行检测
。

技术实现思路

[0005]针对目前缺少对
2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的含量进行检测的方法的技术问题，本专利技术提供一种
2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉含量的检测方法
。
本专利技术方法节省了检测时间，且能够较为准确地得到
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的含量，对评价
2,6
‑
二氯喹喔啉的质量有重要意义
。
[0006]本专利技术技术方案如下：一种
2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉含量的检测方法，包括如下步骤：（1）采用
DMF
和乙腈混合溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；（2）设定高效液相色谱仪的检测波长至
230
‑
250nm
，色谱柱温度为
30
‑
40℃
，流动相为乙腈
、
水及乙酸的混合液，仪器基线稳定后按标样
、
试样
、
试样
、
标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；（3）计算试样中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的质量分数
X1，公式如下：
，式中，
A1表示标样中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉峰面积的平均值；
A2表示试样中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉峰面积的平均值；
m1表示标准物质的质量；
m2表示待测样品的质量；
P1表示标准物质中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的质量分数；
X1表示待测样品中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的质量分数
。
[0007]进一步的，高效液相色谱仪采用
C18
反相色谱柱
。
[0008]进一步的，混合液中乙腈：水：乙酸的体积比为
65
：
35
：
0.5
‑
80
：
20
：
0.8。
在该流动相比例范围内，样品中杂质分离度良好
。
[0009]进一步的，流动相的流速为
0.8
‑
1.2mL/min。
流速
<0.8mL/min
，分析时间增加，且会造成色谱峰拖尾从而导致峰展宽，对称性较差；流速
>1.2mL/min
，虽然对分离不会造成较大影响，分析时间有所减少，但是会造成色谱仪系统压力过高，长时间运行，压力过高，对仪器损害较大
。
[0010]进一步的，色谱条件为：色谱柱的柱长为
150mm
，内径为
4.0
‑
4.6mm
，粒径为
3.0
‑
5.0
μ
m
，色谱柱温度为
35℃
，混合液中乙腈：水：乙酸的体积比为
70
：
30
：
0.8
，流动相的流速为
1.0mL/min
，检测波长为
245nm。
[0011]进一步的，标样和试样的每次进样量均为5μ
L。
[0012]进一步的，还包括步骤（4）：将计算得到的质量分数
X1与校正系数
F
相乘，得到校正后的质量分数
X2。
[0013]进一步的，校正系数
F
由如下方法确定：取至少两个待测样品，按照步骤（1）
‑
（3）计算各个待测样品中
2,3,6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
2,6
‑
二氯喹喔啉中杂质
2,3,6
‑
三氯喹喔啉含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）采用
DMF
和乙腈混合溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；（2）设定高效液相色谱仪的检测波长至
230
‑
250nm
，色谱柱温度为
30
‑
40℃
，流动相为乙腈
、
水及乙酸的混合液，仪器基线稳定后按标样
、
试样
、
试样
、
标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；（3）计算试样中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的质量分数
X1，公式如下：，式中，
A1表示标样中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉峰面积的平均值；
A2表示试样中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉峰面积的平均值；
m1表示标准物质的质量；
m2表示待测样品的质量；
P1表示标准物质中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的质量分数；
X1表示待测样品中
2,3,6
‑
三氯喹喔啉的质量分数
。2.
如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱仪采用
C18
反相色谱柱
。3.
如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，混合液中乙腈：水：乙酸的体积比为
65
：
35
：
0.5
‑
8...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱红玉，王隆隆，王光金，许百红，张思思，王玉莹，许慧斌，李柯珍，
申请(专利权)人：山东京博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：