一种测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定防脱发类化妆品中禁用组分含量的方法，包括如下步骤：对样品进行处理后进行上机测定，采用

【技术实现步骤摘要】
一种测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法


[0001]本专利技术涉及化学物质的检测方法，特别是涉及一种测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法
。

技术介绍

[0002]脱发是一种临床常见的疾病，现代医学治疗脱发的药物主要有雄激素阻断剂
、
生物学反应调节剂
、
皮质类胆固醇等
。
随着人们对于美发的要求越来越高，市场上出现了很多声称具有养发防脱发功效的产品，该产品具有促进毛发生长
、
产生新发和防止脱发的功效，还有一些不良厂家为了使这类产品产生快速起效，非法添加大量的禁用物质，如：非那雄胺
、
氟罗地尔等
。
针对化妆品中氟罗地尔还没有相应的检测方法，且利用高效液相色谱串联质谱法同时对非那雄胺和氟罗地尔进行定量分析的方法目前未见报道
。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种灵敏度高，操作简便，重复性好的测定防脱发类化妆品中非那雄胺和氟罗地尔的方法
。
[0004]本专利技术测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，包括如下步骤：对样品进行处理后进行上机测定，采用
HPLC
‑
MS/MS
检测方法，其中：
[0005]液相色谱条件如下：
[0006]色谱柱：
Agilent ZORBAX SB
‑
C18(10cm*4.6mm
，
3.5
μ
m)
；
[0007]流动相
A
：
0.1
％甲酸水溶液，流动相
B
：乙腈
。
[0008]流速：
0.6mL/min
；
[0009]柱温：
25℃
；
[0010]进样量：5μ
L
；
[0011]所述禁用组分为非那雄胺和
/
或氟罗地尔
。
[0012]本专利技术所述的测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，其中：
[0013]表1流动相梯度条件
[0014][0015]所述液相色谱条件中的梯度洗脱程序见表
1。
[0016]本专利技术所述的测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，其中：
[0017]质谱条件如下：
[0018]离子源：电喷雾离子源
ESI
；
[0019]扫描方式：非那雄胺为正离子扫描；氟罗地尔为负离子扫描；
[0020]离子源参数：
[0021]气帘气：
35.0psi
；
[0022]碰撞气：
10psi
；
[0023]离子喷雾电压：
4500V
；
[0024]离子源温度：
550℃
；
[0025]雾化气：
60psi
；
[0026]辅助气：
65psi
；
[0027]检测方式：多反应监测
。
[0028]本专利技术所述的测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，其中：
[0029]所述非那雄胺和氟罗地尔的质谱参数见表2：
[0030]表2非那雄胺和氟罗地尔的特征离子及质谱参数
[0031][0032]*
为定量离子
。
[0033]本专利技术所述的测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，其中：
[0034]样品处理方法包括如下步骤：
[0035]称取
1g
化妆品样品于
10mL
比色管中，加入体积比为
95:5
的乙腈和甲醇溶剂，定容至
10mL
，涡旋
2min
，然后放入超声波提取器中提取
20min
，从超声波提取器中取出后，涡旋
2min
混匀后，
6000r/min
离心
8min
；取上清液过
0.22
μ
m
的滤膜于进样小瓶中，上机进样分析
[0036]本专利技术测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法与现有技术不同之处在于：
[0037]本专利技术测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法采用
HPLC
‑
MS/MS
检测技术，建立了防脱发类化妆品中非那雄胺和氟罗地尔同时检测的方法，也可以用于单独检测非那雄胺或氟罗地尔，该方法灵敏度高，操作简便，重复性好，是一种能准确定性定量的检测方法，为控制防脱发类化妆品质量安全具有重要意义
。
[0038]下面结合附图对本专利技术的测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法作进一步说明
。
附图说明
[0039]图1为本专利技术中不同流动相的色谱图对比；
[0040]图2为本专利技术中不同流速的色谱图对比；
[0041]图3为本专利技术中不同色谱柱的色谱图对比；
[0042]图4为本专利技术方法得到的非那雄安和氟罗地尔的总色谱图；
[0043]图5为本专利技术方法得到的非那雄胺的
MRM
图；
[0044]图6为本专利技术方法得到的氟罗地尔的
MRM
图
。
具体实施方式
[0045]一
、
材料与试剂
[0046]非那雄胺
、
氟罗地尔标准品
(
德国
Dr Ehrenstorfer
公司，纯度
≥95
％
)
；乙腈
、
甲醇
、
甲酸
(
色谱纯，美国
Fisher
公司
)
；其他试剂均为分析纯
。
[0047]10mL
具塞离心管，月旭科技
(
上海
)
股份有限公司
。
[0048]二
、
仪器与设备
[0049]AB SCIEX QTRAP 5500
高效液相色谱串联质谱仪；德国
SCILOGEX
涡旋振荡器；日立
CF
‑
16RN
高速冷冻离心机；美国梅特勒分析天平；美国
Milli
‑
Q
超纯水发生器；中国舒美超声波清洗器
。
[0050]三
、
标准储备液制备
[0051]分别准确称取非那雄胺和氟罗地尔标准品
10mg(
精确至
0.0001g)
于两个
10mL
容量瓶中，用甲醇超声溶解后，定容至
10mL
刻度线，摇匀，配制成浓度为
1000mg/L
标准储备液，保存在冰箱中
(4℃)
，可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，其特征在于：包括如下步骤：对样品进行处理后进行上机测定，采用
HPLC
‑
MS/MS
检测方法，其中：液相色谱条件如下：色谱柱：
Agilent ZORBAX SB
‑
C18
，
10cm*4.6mm
，
3.5
μ
m
；流动相
A
：
0.1
％甲酸水溶液，流动相
B
：乙腈；流速：
0.6mL/min
；柱温：
25℃
；进样量：5μ
L
；所述禁用组分为非那雄胺和
/
或氟罗地尔
。2.
根据权利要求1所述的测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，其特征在于：表1流动相梯度条件所述液相色谱条件中的梯度洗脱程序见表
1。3.
根据权利要求1所述的测定防脱发类化妆品中禁用组分的方法，其特征在于：质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源
ESI
；扫描方式：非那雄胺为正离子扫描；氟罗地尔为负离子扫描；离子源参数：气帘气：
35.0psi
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘娟，宋乃宁，于红梅，代汉慧，赵子俊，陈云霞，刘佳媛，李美丽，张涛，李贺，高淼，杨丽，赵悦，刘伟兰，刘雅楠，
申请(专利权)人：中检科北京化妆品技术有限公司北京中德联合化妆品研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：