一种4-（6-氯喹喔啉基-2-基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法技术

本发明专利技术涉及化工分析技术领域，具体涉及一种采用超高效液相色谱对4

【技术实现步骤摘要】
一种4
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（6
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氯喹喔啉基
‑2‑
基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法


[0001]本专利技术涉及化工分析
，具体涉及一种4
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（6
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氯喹喔啉基
‑2‑
基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法。

技术介绍

[0002]精喹禾灵是一种新型的具有光学活性的旱田茎叶处理剂，不易受干旱、气温等环境影响，具有高效、低毒、使用安全等特点。在禾本科杂草和双子叶作物间有高度的选择性，通过杂草茎叶吸收，在植物体内向上和向下双向传导，积累在顶端及节间分生组织，抑制细胞脂肪酸合成，使杂草坏死。而4
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氯喹喔啉基
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基氧基）苯酚作为精喹禾灵合成的中间体，其品质直接影响精喹禾灵原药的品质，因此在合成4
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氯喹喔啉基
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基氧基）苯酚工艺中及时检测原料剩余及杂质情况可以有效控制其中间体产品品质，从而有效控制精喹禾灵的品质。
[0003]超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）借助于高效液相色谱的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量，在检测的速度、灵敏度以及分离度上都显著优于传统的HPLC检测方法。
[0004]基于此，有必要提供一种能够及时有效的反应原料及杂质情况的4
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（6
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氯喹喔啉基
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基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法。

技术实现思路

[0005]为了能够更及时有效的监测原料及杂质情况，同时缩短检测时间，更好的控制反应周期，本专利技术提供了一种4
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（6
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氯喹喔啉基
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基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法，可有效及时地监测原料及杂质情况。该分析方法专属性强，操作简单，样品分离良好，分析时间短，灵敏度高，经方法验证表明该分析方法的准确度和精密度高，方法专属性和重现性良好，便于标准化操作，有助于对4
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氯喹喔啉基
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基氧基）苯酚合成工艺及控制关键点的进一步研究，能够为后续原药精喹禾灵提供中间体质量支持，对于实验质量控制方面具有重要意义。
[0006]本专利技术具体技术方案如下：一种4
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（6
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氯喹喔啉基
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基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法，至少包括如下步骤：1）配制样品溶液；2）色谱分析：以乙腈、水和磷酸为流动相。
[0007]进一步的，流动相按照体积份数计，各组分为乙腈：水：磷酸=40~60：60~40：0.05~0.2。
[0008]进一步的，步骤2）采用安捷伦Poroshell 120 EC
‑
C18色谱柱。
[0009]进一步的，安捷伦Poroshell 120 EC
‑
C18色谱柱的规格为50mm
×
3mm，粒径为1.9μm。
[0010]进一步的，具体包括如下步骤：1）配制样品溶液：取待测中控样品，用DMF和乙腈的混合溶剂溶解，配制成样品溶液；2）色谱分析：将超高效液相色谱仪的检测波长设定至220
‑
250nm范围内，设置流速为0.8
‑
2mL/min，柱温为20~40℃，按照进样量0.1
‑
5μL将样品溶液注入超高效液相色谱仪进行分析。
[0011]DMF可以增大样品的溶解度，使样品充分溶解，而采用乙腈溶解，增大了样品与流动相之间的互溶性，同时减少了色谱中发生的溶剂效应。
[0012]进一步的，混合溶剂中DMF和乙腈的体积比为1：9~5：5。
[0013]进一步的，检测波长为238nm，色谱柱流速为1.2mL/min，柱温为40℃，进样量为0.5μL。
[0014]进一步的，超高效液相色谱仪为安捷伦1260。
[0015]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的4
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基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法能有效分离原料、产品及杂质，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得结果可信度高，同时较常规分析方法，能有效缩短检测时长，更及时准确地提供检测结果，为生产提供强有力的检测数据支持，特别适用于农药原药产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。
附图说明
[0016]图1是实施例1中原料（2，6
‑
二氯喹喔啉）的液相色谱图。
[0017]图2是实施例1中杂质1的液相色谱图。
[0018]图3是实施例1中杂质2的液相色谱图。
[0019]图4是实施例1中产品4
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基氧基）苯酚的液相色谱图。
[0020]图5是实施例1中实际生产中控样品的液相色谱图。
[0021]图6是对比例1中实际生产中控样品的液相色谱图。
具体实施方式
[0022]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0023]以下实施例及对比例中均采用：超高效液相色谱仪：安捷伦1260；色谱柱：Poroshell 120 EC
‑
C18（50mm
×
3mm，粒径1.9μm）不锈钢柱。
[0024]实施例1
色谱分析条件：流动相：乙腈：水：磷酸=50：50：0.1；流速：1.2mL/min；检测波长：238nm；柱温：40℃；进样体积：0.5μL。
[0025]1）原料及杂质标样样品检测：（1）准确称取50mg原料（2，6
‑
二氯喹喔啉）置于10mL容量瓶中，加2mL DMF振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液1。取样品溶液0.5μL注入超高效液相色谱仪，在上述条件下进行色谱分离分析，记录色谱图，结果见附图1。
[0026]（2）准确称取50mg（杂质1：6
‑
氯2
‑
羟基喹喔啉）置于10mL容量瓶中，加2mL DMF振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液2。取样品溶液0.5μL注入超高效液相色谱仪，在上述条件下进行色谱分离分析，记录色谱图，结果见附图2。
[0027]（3）准确称本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
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（6
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氯喹喔啉基
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基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法，其特征在于，至少包括如下步骤：1）配制样品溶液；2）色谱分析：以乙腈、水和磷酸为流动相。2.根据权利要求1所述的4
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（6
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氯喹喔啉基
‑2‑
基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法，其特征在于，流动相按照体积份数计，各组分为乙腈：水：磷酸=40~60：60~40：0.05~0.2。3.根据权利要求1所述的4
‑
（6
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氯喹喔啉基
‑2‑
基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法，其特征在于，步骤2）采用安捷伦Poroshell 120 EC
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C18色谱柱。4. 根据权利要求3所述的4
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（6
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氯喹喔啉基
‑2‑
基氧基）苯酚超高效液相色谱中控分析方法，其特征在于，安捷伦Poroshell 120 EC
‑
C18色谱柱的规格为50mm
×
3mm，粒径为1.9μm。5.根据权利要求1所述的4
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（6
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱红玉，王隆隆，王光金，张思思，许百红，祝国富，李柯珍，王玉莹，张晓会，
申请(专利权)人：山东京博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：