一种循环型多维液相色谱及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种循环型多维液相色谱及其应用，液相色谱包括依次连接的输液装置、进样装置、捕集

【技术实现步骤摘要】
一种循环型多维液相色谱及其应用


[0001]本专利技术涉及精密仪器分析
，更具体的说是涉及一种循环型多维液相色谱及其应用。

技术介绍

[0002]多维液相色谱通过将样品手动或自动转移至多个不同维度的液相色谱进行分离，分离能力和分辨率远高于传统单维液相色谱，在中药组成、蛋白质组学分析等复杂样品分析中应用价值极高。目前，多维液相色谱主要有二维液相色谱和三维液相色谱。由于多维液相色谱的每个维度均需配备独立的液相色谱泵、色谱柱、检测装置等，成本较高，因此当下多维液相色谱以二维液相色谱居多，三维液相色谱较为少见，而四维、甚至五维液相色谱尚未见有任何报道。此外，昂贵的硬件成本对二维液相色谱的普及和推广亦起到了巨大的阻碍作用，当下国内外二维液相色谱的普及程度极低。
[0003]阀切换装置是多维液相色谱的关键设备，在两个维度间组分的捕集与转移再进样操作中扮演着重要角色。而多通阀作为阀切换装置的核心组成部件，是两个维度间流路切换的硬件基础。多通阀一般主要由驱动电机、固定底座、转子（密封垫）和定子（色谱管路连接头）组成。其中驱动电机主要用于驱动转子绕固定底座和定子转动；固定底座主要是用于为驱动电机、转子和定子各部件提供固定措施；转子表面开有向内凹的流通槽，可用于连接流通槽两端对应定子上的管路接口；定子主要为各液相色谱管路与阀切换装置提供固定连接接口，随固定底座固定，不可转动。在阀切换过程中，转子及其流通槽随之发生转动，因而使得定子上所连接的色谱管路流动相连通情况发生改变，起到控制两个维度间组分收集与转移的作用。
[0004]目前，现有多维液相色谱的阀切换装置大多使用固定化常见多通阀，如五槽二位十通阀、四槽二位八通阀等。这种阀门转子上流通槽数量一般为定子接口数的1/2，工作位置一般为两个位（即正反来回切换一次），接口数量一般为8、10或更高，为现有二维液相色谱的连接提供了便利的连接方式。然而这种阀门售价昂贵，在三维、四维甚至更多维度的多维液相色谱分析中，每增加一个维度均需增加一个阀门，硬件成本的骤升令广大科研工作者望而却步。此外，现有多维液相色谱中每个维度所需配备的独立输液泵、检测装置等更是价格高昂，不利于多维液相色谱的发展。
[0005]因此，如何提供一种成本低、消耗小，可自由选择分析维度的循环型多维液相色谱及其应用是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]为了克服现有多维液相色谱硬件消耗大、成本高、售价昂贵、维度限制大等问题，本专利技术的首要目的在于提供一种以一个三槽三位多通阀为捕集
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再进样装置的循环型多维液相色谱，该型色谱系统采用循环型多维分析设计，可根据样品分析需要和色谱柱配备情况，自由选择或设置分析维度（如一维、二维、三维、四维等）而无需对色谱系统进行任何硬
件更改与扩充，不仅破除了原有多维液相色谱的分析维度限制，而且大大降低了硬件成本，此外，该型液相色谱采用特殊的三槽三位十通阀设计，可集循环型多维液相色谱捕集与再进样于一体，大大简化了色谱系统的设计和运行方法，进一步降低了硬件成本，可为多维液相色谱的发展和普及创造有利条件。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种循环型多维液相色谱，其特征在于，包括依次连接的输液装置、进样装置、捕集
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再进样装置、色谱柱切换装置和检测装置；
[0009]其中，所述捕集
‑
再进样装置包括捕集阀和样品环，所述捕集阀与所述样品环连接；
[0010]所述进样装置与所述捕集阀和色谱柱切换装置依次连接；
[0011]所述检测装置还与所述捕集阀连接；
[0012]所述捕集阀为三槽三位多通阀。
[0013]进一步的，所述捕集阀为三槽三位十通阀，所述捕集阀的阀门拥有三个工作转动位置，阀门定子上呈环状均匀分布有10个接口，转子表面开有三条彼此相邻的折线形或弧形流通槽，且每条流通槽的覆盖范围均包括三个连续相邻的定子接口；
[0014]样品环的一端与捕集阀中未被流通槽覆盖的定子接口连接，此处记为第一接口，并以此顺时针方向对其他接口编号，样品环的另一端与第六接口连接，第六接口位与第一接口径向对应；第三接口连接废液出口；第四接口连接所述检测装置；第八接口连接所述色谱柱切换装置；第九接口连接所述进样装置，其余接口均使用堵头封闭；如将十通阀上的第二接口、第五接口、第七接口、第十接口去除并重新编号，则可得到本专利技术所述三槽三位六通阀。
[0015]进一步的，所述输液装置由若干个相互连接的液相色谱泵组成；所述液相色谱泵为多元高压泵、单元高压泵或低压泵。
[0016]进一步的，所述色谱柱切换装置包括柱切换阀和若干个与其连接的色谱柱；所述柱切换阀与第八接口和所述检测装置分别连接。
[0017]进一步的，所述柱切换阀为双多位多通阀，阀门定子中心和边缘分别有一个接口，在阀门定子中心和边缘接口之间的环状区域均匀地分布有径向内外双层环状接口，分别用于连接色谱柱两端，阀门转子表面分别开有一条呈同一径向分布且可分别连通定子中心与内层接口、外层接口和边缘接口的流通槽，以及一条可在阀门转动过程始终覆盖边缘接口的环形流通槽。
[0018]进一步的，所述柱切换阀的阀门定子上分布有8个接口，阀门定子中心处接口记为接口一，阀门定子边缘处接口记为接口二，其余接口分别记为接口三
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接口八；
[0019]其中，柱切换阀中的1位与捕集阀中的8位连接；柱切换阀中的2位与所述检测装置连接；其余接口分别与若干个色谱柱连接。
[0020]进一步的，所述色谱柱包括色谱柱X、色谱柱Y和色谱柱Z；其中所述色谱柱X的两端分别与柱切换阀中的接口三和接口四连接；所述色谱柱Y的两端分别与柱切换阀中的接口五和接口六连接；所述色谱柱Z的两端分别与柱切换阀中的接口七和接口八连接。
[0021]进一步的，所述色谱柱为低压液相色谱柱、常压液相色谱柱、高压液相色谱柱或超高压液相色谱柱。
[0022]进一步的，所述检测装置为紫外检测装置、荧光检测装置、蒸发光检测装置、示差检测装置或质谱检测装置。
[0023]上述循环型多维液相色谱进行多维分析时，分析步骤如下（以三槽三位十通阀为例）：
[0024]（1）当系统进样后处于第一维色谱柱洗脱状态时，捕集阀处于待机工作位置，流动相通过输液装置泵送，依次流经进样装置、捕集阀的第九接口和第八接口、柱切换阀的接口一和接口三、第一维色谱柱、柱切换阀的接口四和接口二、检测装置、捕集阀的第四接口和第三接口，最后流向废液；
[0025]（2）当系统对第一维色谱柱流出组分进行捕集时，逆时针转动捕集阀至捕集工作位，此时，检测装置流出液依次经捕集阀的第四接口、第五接口、第六接口、第一接口、第二接口、第三接口流向废液，而目标组分则通过样品环进行缓存和捕集；捕集完成后，顺时针转动捕集阀返回至待机工作位，直至当前维度色谱洗脱结束再顺时针转动柱切换阀，或在捕集阀返回至待机工作位后立即顺时针转动柱切换本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种循环型多维液相色谱，其特征在于，包括依次连接的输液装置、进样装置、捕集
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再进样装置、色谱柱切换装置和检测装置；其中，所述捕集
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再进样装置包括捕集阀和样品环，所述捕集阀与所述样品环连接；所述进样装置与所述捕集阀和色谱柱切换装置依次连接；所述检测装置还与所述捕集阀连接；所述捕集阀为三槽三位多通阀。2.根据权利要求1所述的一种循环型多维液相色谱，其特征在于，所述捕集阀为三槽三位十通阀，所述捕集阀的阀门拥有三个工作转动位置，阀门定子上呈环状均匀分布有10个接口，转子表面开有三条彼此相邻的折线形或弧形流通槽，且每条流通槽的覆盖范围均包括三个连续相邻的定子接口；样品环的一端与捕集阀中未被流通槽覆盖的定子接口连接，此处记为第一接口，并以此顺时针方向对其他接口编号，样品环的另一端与第六接口连接，第六接口与第一接口径向对应；第三接口连接废液出口；第四接口连接所述检测装置；第八接口连接所述色谱柱切换装置；第九接口连接所述进样装置，其余接口均使用堵头封闭。3.根据权利要求2所述的一种循环型多维液相色谱，其特征在于，所述输液装置由若干个相互连接的液相色谱泵组成；所述液相色谱泵为多元高压泵、单元高压泵或低压泵。4.根据权利要求3所述的一种循环型多维液相色谱，其特征在于，所述色谱柱切换装置包括柱切换阀和若...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵甜甜，陈雅君，张业辉，张友胜，焦文娟，刘伟峰，周芳，陈帅，
申请(专利权)人：广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：