一种具有化学活性的纳米碳酸钙的制备方法技术

技术编号:3765977 阅读:243 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
公开了一种具有化学活性的纳米碳酸钙的制备方法,它包括以下步骤:(1)在一定浓度的Ca(OH)↓[2]悬浊液中,通入含有CO↓[2]的气体;(2)将含有多官能团的胶乳中的一种或一种以上稀释混合到一定比例配成改性剂;(3)将纳米碳酸钙浆料加热、过滤,干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。本发明专利技术在传统低温碳化沉淀法的基础上,采用具有多官能团的胶乳作为改性剂对纳米碳酸钙的表面处理,不仅提高了纳米碳酸钙与有机高分子材料等下游产品的相容性,而且由于其表面包覆的高分子链中含有活泼的碳碳双键,因而使得该产品具有真正意义上的化学活性。所获产品能显著够提高塑料的拉伸强度,增强橡胶轮胎的密闭性,并且大大改善其分散性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有化学活性的纳米碳酸转的制备方法。
技术介绍
纳米碳酸钙是指粒径小于lOOrnn的超细微碳酸转粉体,而活性纳米碳酸钙是指纳米碳酸钙经表面有机处理后由亲水性变为亲油性的化工产品,由于该产品在有机或者高分子材质中具有良好的相容性和分散性,因此其被广泛地用于塑料、橡胶和胶粘剂等领域。目前对于纳米碳酸钙的表面改性主要是采用高级脂肪酸类和钛酸酯偶联剂类等产品,虽然这些改性剂能够在纳米碳酸钙表面形成较好的包覆,使得改性后的碳酸钙产品具有较好的亲油性,提高其在下游产品的相容性,但由于通常这些改性剂都只有单官能团,或者缺少活泼的双键基团,因此包覆后的碳酸钙产品几乎没有化学反应活性,这使得纳米碳酸钙在很多领域只能作为一种填充性而非功能性填料来应用,这不仅影响了纳米碳酸钙在下游产品中的性能,而且也大大限制了纳米碳酸钙的应用领域
技术实现思路
本专利技术的目的是针对已有技术的不足,提供一种可提高纳米碳酸钙与有机高分子材料下游产品的相容性,提高产品的应用性能的具有化学活性的纳米碳酸钙的制备方法。本专利技术是这样实现的依次包括如下步骤(1)在质量浓度为6 10X的Ca(0H)2悬浊液中,通入含有10 80%体积浓度的C02气体,流量为30 100mVh,控制反应温度10 50°C,连续碳化至pH为6 7.5,生成纳米级的立方碳酸钙;(2) 将含有多官能团的胶乳中的一种或两种用水稀释混合到一定比例配成改性剂待用;(3) 将纳米碳酸钙浆料加热至55 85X:,加入上述改性剂,改性剂的加入量以碳酸钙质量的1. 0 8. 0%计,恒温改性处理时间为0. 5 4小时,随后将浆料过滤,干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。所述的含有多官能团的胶乳是指羧基丁苯胶乳、阳离子丁苯胶乳、聚醋酸乙烯酯乳、苯丙乳中的一种或一种以上混合物。步骤(2)中所用含有多官能团的胶乳的初始固含量为30 70%,稀释后改性剂的固含量为10 30%。步骤(3)中的干燥温度为95 155。C。该方法在传统低温碳化沉淀法的基础上,采用了具有多官能团的胶乳作为改性剂,通过该改性剂对纳米碳酸钙的表面处理,不仅提高了纳米碳酸钙与有机高分子材料等下游产品的相容性,而且由于其表面包覆的高分子链中含有活泼的碳碳双键,因而使得该产品具有真正意义上的化学活性,提高了产品的应用性能。本专利技术生产的具有化学活性的纳米碳酸f丐粒子在30 60nm之间可控,在橡胶领域能够明显提高橡胶轮胎的密闭性,在塑料中能显著够提高成品的拉伸强度,并且大大改善其分散性能,具有广阔的应用前景。具体实施例方式实施例1在25立方米的反应釜中加入20立方米质量浓度为8%的氢氧化钙浆料,反应起始温度为10°C,通入二氧化碳体积浓度为30%的窑气进行碳化反应,至pH到7. 0左右反应结束,得到均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用。将100公斤固含量为50%的羧基丁苯胶乳加水稀释一倍,缓慢加入到已升温至8(TC的纳米碳酸钙浆料中,搅拌均匀,恒温处理2小时,将处理后的浆料过滤、ll(TC干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。该产品能显著增加塑料制品的拉伸强度。实施例2在25立方米的反应釜中加入20立方米质量浓度为8%的氢氧化钙浆料,反应起始温度为l(TC,通入二氧化碳体积浓度为30%的窑气进行碳化反应,至pH到7. 0左右反应结束,得到均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用。将100公斤固含量为50%的阳离子丁苯胶乳加水稀释一倍,缓慢加入到已升温至65t:的纳米碳酸钙浆料中,搅拌均匀,恒温处理2小时,将处理后的浆料过滤、ll(TC干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。该产品能显著增加塑料制品的拉伸强度。实施例3在25立方米的反应釜中加入20立方米质量浓度为8%的氢氧化钙浆料,反应起始温度为l(TC,通入二氧化碳体积浓度为30%的窑气进行碳化反应,至pH到7. 0左右反应结束,得到均匀分散的纳米碳酸转浆料待用。将60公斤固含量为50%的羧基丁苯胶乳和30公斤苯丙乳混合均匀,加水稀释一倍,缓慢加入到已升温至65t的纳米碳酸钙浆料中,搅拌均匀,恒温处理2小时,将处理后的浆料过滤、ll(TC干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。该产品在橡胶中具有较好的分散性,并能显著提高橡胶轮胎的密闭性。实施例4在25立方米的反应釜中加入20立方米质量浓度为8%的氢氧化钙浆料,5反应起始温度为io°c,通入二氧化碳体积浓度为30%的窑气进行碳化反应,至pH到7. 0左右反应结束,得到均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用。将60公斤固含量为50%的羧基丁苯胶乳和30公斤聚醋酸乙烯酯乳混合 均匀,加水稀释一倍,缓慢加入到已升温至65'C的纳米碳酸转浆料中,搅拌 均匀,恒温处理2小时,将处理后的浆料过滤、ll(TC干燥,即获得具有化学 活性的纳米碳酸钙。该产品在橡胶中具有较好的分散性,并能显著提高橡胶 轮胎的密闭性。权利要求1. ,依次包括如下步骤(1)在质量浓度为6~10%的Ca(OH)2悬浊液中,通入含有10~80%体积浓度的CO2气体,流量为30~100m3/h,控制反应温度10~50℃,连续碳化至pH为6~7.5,生成纳米级的立方碳酸钙;(2)将含有多官能团的胶乳中的一种或一种以上用水稀释混合配成改性剂待用;(3)将纳米碳酸钙浆料加热至55~85℃,加入上述改性剂,改性剂的加入量以碳酸钙质量的1.0~8.0%计,恒温改性处理时间为0.5~4小时,随后将浆料过滤,干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。2. 根据权利要求1所述的具有化学活性的纳米碳酸钙的制备方法,其特 征在于步骤(2)中所用的含有多官能团的胶乳为羧基丁苯胶乳、阳离子丁 苯胶乳、聚醋酸乙烯酯乳、苯丙乳中的一种或一种以上混合物。3. 根据权利要求2所述的具有化学活性的纳米碳酸钙的制备方法,其特 征在于所用含有多官能团的胶乳的初始固含量为30 70%,稀释后改性剂 的固含量为10 30o%。4. 根据权利要求1所述的具有化学活性的纳米碳酸钙的制备方法,其特 征在于步骤(3)干燥温度为95 155。C。全文摘要公开了,它包括以下步骤(1)在一定浓度的Ca(OH)<sub>2</sub>悬浊液中,通入含有CO<sub>2</sub>的气体;(2)将含有多官能团的胶乳中的一种或一种以上稀释混合到一定比例配成改性剂;(3)将纳米碳酸钙浆料加热、过滤,干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。本专利技术在传统低温碳化沉淀法的基础上,采用具有多官能团的胶乳作为改性剂对纳米碳酸钙的表面处理,不仅提高了纳米碳酸钙与有机高分子材料等下游产品的相容性,而且由于其表面包覆的高分子链中含有活泼的碳碳双键,因而使得该产品具有真正意义上的化学活性。所获产品能显著够提高塑料的拉伸强度,增强橡胶轮胎的密闭性,并且大大改善其分散性能。文档编号C09C3/10GK101481550SQ20091001405公开日2009年7月15日 申请日期2009年1月21日 优先权日2009年1月21日专利技术者徐西庆, 徐铸德, 李振东, 李雪冰, 娜 范, 陈祥芝 申请人:山东海泽纳米材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有化学活性的纳米碳酸钙的制备方法,依次包括如下步骤: (1)在质量浓度为6~10%的Ca(OH)↓[2]悬浊液中,通入含有10~80%体积浓度的CO↓[2]气体,流量为30~100m↑[3]/h,控制反应温度10~50℃,连续碳 化至pH为6~7.5,生成纳米级的立方碳酸钙; (2)将含有多官能团的胶乳中的一种或一种以上用水稀释混合配成改性剂待用; (3)将纳米碳酸钙浆料加热至55~85℃,加入上述改性剂,改性剂的加入量以碳酸钙质量的1.0~8.0%计, 恒温改性处理时间为0.5~4小时,随后将浆料过滤,干燥,即获得具有化学活性的纳米碳酸钙。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈祥芝范娜李雪冰李振东徐西庆徐铸德
申请(专利权)人:山东海泽纳米材料有限公司
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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