本发明专利技术公开了一种高固含量低粘度纳米碳酸钙悬浮和再悬浮制备方法。本发明专利技术使用经表面改性的活性纳米碳酸钙为原料，制备高固含量低粘度的阳离子型、阴离子型纳米碳酸钙悬浮浆料，高固含量浆料加水稀释可以制得任意低浓度的悬浮稳定浆料，采用特殊的工艺将高固含量悬浮浆料干燥、粉碎后可以得到在水中可再悬浮的纳米碳酸钙粉体。所得产品制备工艺简单，储存稳定性好，可以按客户需求定制，使用范围广泛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米碳酸钙的制备方法，尤其是涉及一种高固含量低粘度纳米碳 酸钙悬浮浆料和可再悬浮粉体的制备方法。
技术介绍
高速涂布需要涂料具有低粘度和高的流动性以及快干性能，高固含量和低粘度 是纳米碳酸钙用于涂布得基本要求。浆料体系的粘度与粒径、固含量有关。对于重钙 来说，当其浆料固含量达到70%时，仍然具有较好的流动性。中国200710038419. 6和 200810033243. χ均使用高速剪切对超细轻钙进行了分散。对纳米碳酸钙来说，要实现其浆 料体系的高固低粘，面临高效分散助剂及制备工艺的进一步改进与突破。彩色喷墨打印纸涂料国内外普遍采用纳米二氧化硅作为颜料，纳米二氧化硅一般 采用气相法制备，生产成本高，使得喷墨打印纸价格昂贵，很难推广。相对于纳米二氧化硅， 纳米碳酸钙在制备成本上有明显优势，通过在涂料里加入纳米碳酸钙替代或部分替代纳米 二氧化硅，希望可以得到成本较低的涂布型彩色喷墨打印纸。大部分喷墨打印用的水性油 墨是阴性的，因此，需要加入阳离子固色剂适合表面的染料分子。然而，目前纳米碳酸钙在 水中普遍采用聚羧酸钠盐或聚磷酸盐等阴离子分散剂进行分散，目前尚没有对纳米碳酸钙 成功进行阳离子分散的报道。含水浆料对于客户来说，使用方便，无需再作分散处理，但对 运输和储存带来不便。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种， 使纳米碳酸钙能够在水性体系中达到高固含量低粘度稳定悬浮，并且与体系中的粘结剂具 有很好的电荷匹配性以及相容性。本专利技术的技术方案是包括以 下步骤(1)、在5 % 15 %质量浓度的Ca (OH) 2悬浊液中，通入10 % 80 %体积浓度的CO2 气体，流量为30 100m3/h，在5 35°C下连续碳化至pH = 6 7. 5，在碳化前或碳化过程 中加入晶形控制剂，得纳米碳酸钙原浆。(2)、表面改性剂脂肪酸占纳米碳酸钙质量的0.5 8.0%，向脂肪酸中加入2% 14% (相对于脂肪酸质量)NaOH和10 100倍的水，在70 90°C皂化，反应10 30min， 形成脂肪酸皂化液；表面改性剂脂肪酸为优质、长链脂肪酸，碳原子数在14到22之间。(3)、纳米碳酸钙原浆在60 90°C下，加入脂肪酸皂化液，搅拌30 90min，反应 后，过滤、干燥、粉碎、分级得到活性纳米碳酸钙原料。(4)、制备阳离子型纳米碳酸钙悬浮浆料将 8% (相对于活性纳米碳酸钙质 量)组份A的阳离子分散剂溶于65 80°C的热水中，搅拌同时加入活性纳米碳酸钙至需求 的固含量，有气泡时加入少量的消泡剂，继续搅拌5 IOmin后，加入0. 5% (相对于纳米碳酸钙质量)另一组份B分散剂后，持续搅拌5 lOmin，得到5% 70%的高固含量 低粘度阳离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料。(5)、制备阴离子型纳米碳酸钙悬浮浆料将0. 5% 8% (相对于活性纳米碳酸钙 质量)组份C与0.5% 8% (相对于活性纳米碳酸钙质量)组份D的复合阴离子分散剂 溶于65°C 80°C的热水中，搅拌的同时加入活性纳米碳酸钙至需求的固含量，有气泡时加 入少量的消泡剂，继续搅拌5 IOmin后，加入0. 1 5% (相对于活性纳米碳酸钙质量) 组份E的分散剂后再继续搅拌5 lOmin，得到5% 70%的高固含量低粘度阴离子分散纳 米碳酸钙悬浮浆料。(6)、制备再悬浮粉体将步骤(4)或者(5)所制得高固含量低粘度阳离子分散或 阴离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料，在特殊的工艺干燥后，粉碎、分级，得到阳离子型或阴离 子型纳米碳酸钙再悬浮粉体。特殊的工艺干燥是高固含量的纳米碳酸钙悬浮浆料在常温 150°C下鼓风干燥6 48h。在步骤(4)或者(5)所制得高固含量低粘度阳离子分散或阴离子分散纳米碳酸钙 悬浮浆料中加入一定量的水搅拌均勻，可以得到任意较低固含量的纳米碳酸钙悬浮浆料。再悬浮粉体在搅拌的情况下，加入到水中可以得到5% 70%范围内任意浓度的 低粘度阳离子分散或阴离子分散纳米碳酸钙浆料。上述步骤⑵使用的表面改性剂脂肪酸为优质、长链脂肪酸，碳原子数在14到22 之间，特别是C16 C20效果最好，可以选用软脂酸、硬脂酸、油酸月桂酸的一种或者几种的 混合物。步骤(2)的优选方法为，表面改性剂脂肪酸占纳米碳酸钙质量的1. O 5. 0%，向 脂肪酸中加入5% 12% NaOH和25 70倍的水，在70 90°C皂化，反应10 30min，形 成脂肪酸皂化液。步骤(4)中组份A的阳离子分散剂-权利要求一种，其特征是该方法包括以下步骤(1)、在5％～15％质量浓度的Ca(OH)2悬浊液中，通入10％～80％体积浓度的CO2气体，流量为30～100m3/h，在5～35℃下连续碳化至pH＝6～7.5，在碳化前或碳化过程中加入晶形控制剂，得纳米碳酸钙原浆；(2)、表面改性剂脂肪酸占纳米碳酸钙质量的0.5～8.0％，向脂肪酸中加入2％～14％(相对于脂肪酸质量)NaOH和10～100倍的水，在70～90℃皂化，反应10～30min，形成脂肪酸皂化液；所述表面改性剂脂肪酸为优质、长链脂肪酸，碳原子数在14到22之间；(3)、纳米碳酸钙原浆在60～90℃下，加入脂肪酸皂化液，搅拌30～90min，反应后，过滤、干燥、粉碎、分级得到活性纳米碳酸钙原料；(4)、制备阳离子型纳米碳酸钙悬浮浆料将1％～8％(相对于活性纳米碳酸钙质量)组份A的阳离子分散剂溶于65～80℃的热水中，搅拌同时加入活性纳米碳酸钙至需求的固含量，有气泡时加入少量的消泡剂，继续搅拌5～10min后，加入0.1％～5％(相对于纳米碳酸钙质量)另一组份B分散剂后，持续搅拌5～10min，得到5％～75％的高固含量低粘度阳离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料；(5)、制备阴离子型纳米碳酸钙悬浮浆料将0.5％～8％(相对于活性纳米碳酸钙质量)组份C与0.5％～8％(相对于活性纳米碳酸钙质量)组份D的复合阴离子分散剂溶于65℃～80℃的热水中，搅拌的同时加入活性纳米碳酸钙至需求的固含量，有气泡时加入少量的消泡剂，继续搅拌5～10min后，加入0.1～5％(相对于活性纳米碳酸钙质量)组份E的分散剂后再继续搅拌5～10min，得到5％～75％的高固含量低粘度阴离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料；(6)、制备再悬浮粉体将步骤(4)或者(5)所制得高固含量低粘度阳离子分散或阴离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料，在特殊的工艺干燥后，粉碎、分级，得到阳离子型或阴离子型纳米碳酸钙再悬浮粉体。2.根据权利要求1所述的，其特征 是在步骤(4)或者(5)所制得高固含量低粘度阳离子分散或阴离子分散纳米碳酸钙悬浮 浆料中加入一定量的水搅拌均勻，可以得到任意较低固含量的纳米碳酸钙悬浮浆料。3.根据权利要求1所述的，其特征 是再悬浮粉体在搅拌的情况下，加入到水中可以得到5% 70%范围内任意浓度的低粘 度阳离子型或阴离子型纳米碳酸钙浆料。4.根据权利要求1所述的，其特征 是步骤(2)的优选方法为，表面改性剂脂肪酸占活性纳米碳酸钙质量的1. O 5. 0%，向 脂肪酸中加入5% 12% NaOH和25 70倍的水，在70 90°C皂化，反应10 30min，形 成脂肪酸皂化液。5.根据权利要求1所述的，其特征 是所述表面改性剂脂肪酸选用软脂酸、硬脂酸、油本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高固含量低粘度纳米碳酸钙悬浮和再悬浮制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（１）、在５％～１５％质量浓度的Ｃａ（ＯＨ）↓［２］悬浊液中，通入１０％～８０％体积浓度的ＣＯ↓［２］气体，流量为３０～１００ｍ↑［３］／ｈ，在５～３５℃下连续碳化至ｐＨ＝６～７．５，在碳化前或碳化过程中加入晶形控制剂，得纳米碳酸钙原浆；（２）、表面改性剂脂肪酸占纳米碳酸钙质量的０．５～８．０％，向脂肪酸中加入２％～１４％（相对于脂肪酸质量）ＮａＯＨ和１０～１００倍的水，在７０～９０℃皂化，反应１０～３０ｍｉｎ，形成脂肪酸皂化液；所述表面改性剂脂肪酸为优质、长链脂肪酸，碳原子数在１４到２２之间；（３）、纳米碳酸钙原浆在６０～９０℃下，加入脂肪酸皂化液，搅拌３０～９０ｍｉｎ，反应后，过滤、干燥、粉碎、分级得到活性纳米碳酸钙原料；（４）、制备阳离子型纳米碳酸钙悬浮浆料：将１％～８％（相对于活性纳米碳酸钙质量）组份Ａ的阳离子分散剂溶于６５～８０℃的热水中，搅拌同时加入活性纳米碳酸钙至需求的固含量，有气泡时加入少量的消泡剂，继续搅拌５～１０ｍｉｎ后，加入０．１％～５％（相对于纳米碳酸钙质量）另一组份Ｂ分散剂后，持续搅拌５～１０ｍｉｎ，得到５％～７５％的高固含量低粘度阳离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料；（５）、制备阴离子型纳米碳酸钙悬浮浆料：将０．５％～８％（相对于活性纳米碳酸钙质量）组份Ｃ与０．５％～８％（相对于活性纳米碳酸钙质量）组份Ｄ的复合阴离子分散剂溶于６５℃～８０℃的热水中，搅拌的同时加入活性纳米碳酸钙至需求的固含量，有气泡时加入少量的消泡剂，继续搅拌５～１０ｍｉｎ后，加入０．１～５％（相对于活性纳米碳酸钙质量）组份Ｅ的分散剂后再继续搅拌５～１０ｍｉｎ，得到５％～７５％的高固含量低粘度阴离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料；（６）、制备再悬浮粉体：将步骤（４）或者（５）所制得高固含量低粘度阳离子分散或阴离子分散纳米碳酸钙悬浮浆料，在特殊的工艺干燥后，粉碎、分级，得到阳离子型或阴离子型纳米碳酸钙再悬浮粉体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：娄从江，陈祥芝，郭安慧，朱孝川，
申请(专利权)人：山东海泽纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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