一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法技术

本发明专利技术公开了一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，包括煅烧和消化反应、碳化反应、一次表面处理、二次表面处理、脱水干燥及粉碎分级、三次表面处理、二次粉碎处理等步骤。本发明专利技术通过改变碳化反应的初始反应温度和终点温度，使得反应温度得到控制，纳米碳酸钙粒子的分散性得到保证，并采用三次表面处理，进行两次粉碎处理，这种三次包覆的办法可以改善产品的分散性、触变性、粘结性和伸长率，使得生成的纳米碳酸钙产品更加适合于高档硅酮胶应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米碳酸钙制造技术，特别是一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙 制造方法。
技术介绍
硅酮胶主要用于制作各种密封胶，作为硅酮胶的主要功能性填充物，纳米碳酸钙应用于胶料中时可与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变 性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，达到填充及补强双重作用，同时它能使胶料表面 光滑细腻，即使增加添加份量后，密封胶的性能也基本不受影响。纳米碳酸钙的结构和性 能对硅酮胶的产品功能起决定性影响，特别是高档硅酮胶对于所用的纳米碳酸钙要求极 高。传统纳米碳酸钙的工艺流程一般包括石灰石煅烧_石灰消化反应_碳化反应_表面处 理_脱水干燥_粉碎分级等，考虑到技术和设备上的原因，现时的碳化反应过程所产生的反 应热都难以排出，因此反应过程存在温度过高的缺陷，这使得所生成的纳米碳酸钙粒子晶 型不够理想，分散性不好，此外，纳米碳酸钙产品所进行的表面处理过程还没有体现功能性 的作用，现时的纳米碳酸钙产品在粘结性、伸长率、强度等方面还不能满足高档硅酮胶的需 求。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种纳米碳酸钙制造方法，利用此方法制作的纳米 碳酸钙在粒子的分散性、触变性、粘结性和伸长率等方面得到改善，可供高档硅酮胶应用。本专利技术的构思是①从改善粒子晶型、粒径大小入手，改变碳化反应初始温度、终点温度、石灰乳液浓度、 CO2浓度和流量及加入合适的晶型控制剂；②改善碳酸钙的表面处理方法及流程，改善产品的分散性、触变性、粘结性和伸长率。根据以上构思，本专利技术提供，包 括以下步骤(1)将石灰石高温煅烧得到CaO，CaO加入热水进行消化反应得到Ca(0幻2的质量浓 度为6-13%的乳液；(2)将乳液放入反应釜中，通入CO2气体与石灰乳液逆流接触，加入晶型控制剂，石灰 乳液与CO2气体进行碳化反应到pH值为8. (Γ10. 0，加入晶型调节剂，继续反应至ρΗ值为 6. 5^7. 0，得到碳酸钙浆液，碳化反应的初始反应温度为12-25°C，终点温度为25-50V ；(3)向碳酸钙浆液中加入A类表面处理剂进行搅拌处理25 45分钟，完成第一次表面处 理，所述A类表面处理剂为油脂在碱性条件下进行皂化反应后与脂肪酸混合所得溶液，A类 表面处理剂的质量为碳酸钙浆液的0. 1-5% ；(4)向碳酸钙浆液中加入B类表面处理剂进行搅拌处理25 45分钟，完成第二次表面处 理，所述B类表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的0. 1-5% ；(5)对碳酸钙浆液进行脱水干燥及粉碎分级得到纳米碳酸钙粉体；(6)向纳米碳酸钙粉体中加入C类表面处理剂进行搅拌处理25 45分钟，完成第三次表 面处理，所述C类表面处理剂为不饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的0. 01-1% ；(7)对纳米碳酸钙粉体进行粉碎处理得到纳米碳酸钙。其中，步骤(2)中通入CO2气体的流量大小为20-30m7min。步骤(2)中所用晶型控制剂为蔗糖，蔗糖的质量为石灰乳质量的0. 01-1%。步骤(3)、步骤(4)和步骤(6)中所进行的表面处理温度控制在30_130°C之间。步骤(2)中的晶型调节剂为硫酸，硫酸的质量为乳液质量的0. 1-5%。本专利技术采用独特的碳化反应技术，通过改变碳化反应的初始反应温度和终点温 度，使得反应温度得到控制，纳米碳酸钙粒子的分散性得到保证，本专利技术采用三次表面处 理，并进行两次粉碎处理，这种三次包覆的办法可以改善产品的分散性、触变性、粘结性和 伸长率，使得生成的纳米碳酸钙产品更加适合于高档硅酮胶应用。具体实施例方式实例1 在8M3的反应釜中加入5M3浓度为8%的Ca(OH)2乳液，反应前加入IOOg 蔗糖搅拌，用于控制产品的形状和粒度，反应起始温度控制在12°C，然后通入浓度为33%的 CO2气体进行碳化，CO2流量为20m7min，碳化至pH值为10，然后加入碳铵3. 75kg碳化至pH 值为7，得到碳酸钙浆液，碳化反应过程中所产生的反应热一般利用冷却水带走，确保反应 过程温度得到控制，使得粒子具有良好的分散性。将1. 04kg的NaOH及IOkg的硬脂酸溶解于90°C的水中皂化，待pH值稳定后，加入 12kg的棕榈油继续搅拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳酸钙浆液中，处理时间30分 钟。待第一次表面处理完成后，再进行第二次表面处理，在上述浆液中再加入5kg牛油脂肪 酸搅拌30分钟。将处理好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均勻的碳酸钙粉体。 之后进行第三次表面处理，在上述纳米碳酸钙粉体中加入5kg棕榈酸，然后搅拌30分钟，将 这些粉体粉碎处理后便得到分散性较好的纳米碳酸钙。所得到粉体的测试结果见表一 实例2 在8M3的反应釜中加入5M3浓度为8%的Ca (OH) 2乳液，反应前加入IOOg蔗糖搅 拌，反应起始温度控制在18°C，然后通入浓度为28%的CO2气体进行碳化，CO2流量为30m3/ min，碳化至pH值为10，然后加入硫酸2. 72kg，硫酸用于控制晶面的生长速度，再继续碳化 至PH值为7，得到碳酸钙浆液。将1. 04kg的NaOH及IOkg的硬脂酸溶解于90°C的水中皂化，待pH稳定后，加入12kg 的棕榈油继续搅拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳酸钙浆液中，处理时间30分钟。待 第一次表面处理完成后，再在上述浆液中加入5kg牛油脂肪酸，搅拌30分钟，将处理好的碳 化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均勻的纳米碳酸钙粉体。在上述纳米粉体中加入5kg棕榈酸，然后搅拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便 得到分散性较好的纳米碳酸钙。所得到粉体的测试结果见表二 表二实例3 在8M3的反应釜中加入5M3浓度为8%的Ca (OH) 2乳液，反应前加入IOOg蔗糖搅 拌，反应起始温度控制在25°C，然后通入浓度为28%的CO2气体进行碳化，CO2流量为20m3/ min，碳化至pH值为10，然后加入硫酸2. 72kg，再继续碳化至pH值为7，得到碳酸钙浆液。将1. 04kg的NaOH及IOkg的硬脂酸溶解于90°C的水中皂化，待pH稳定后，加入 12kg的棕榈油继续搅拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳酸钙浆液中，处理时间30分 钟。待第一次表面处理完成后，再在上述浆液中加入5kg牛油脂肪酸，搅拌30分钟，将处理 好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均勻的纳米碳酸钙粉体。在上述纳米粉体中加入5kg棕榈酸，然后搅拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便 得到分散性较好的纳米碳酸钙。所得到粉体的测试结果见表三 触变忭 IΛ丨作通纳米碳_钙触变件为C级,分为 〔个 说明丨丨等级，A>B>C>D>E农i权利要求，其特征在于包括以下步骤(1)将石灰石高温煅烧得到CaO，CaO加入热水进行消化反应得到Ca(OH)2的质量浓度为6-13%的乳液；(2)将乳液放入反应釜中，通入CO2气体与乳液逆流接触，加入晶型控制剂，石灰乳液与CO2气体进行碳化反应到pH值为8.0~10.0，加入晶型调节剂，继续反应至pH值为6.5~7.0，得到碳酸钙浆液，碳化反应的初始反应温度为12-25℃，终点温度为25-50℃；(3)向碳酸钙浆液中加入A类表面处理剂进行搅拌处理25~45分钟，完成第一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将石灰石高温煅烧得到ＣａＯ，ＣａＯ加入热水进行消化反应得到Ｃａ（ＯＨ）↓［２］的质量浓度为６－１３％的乳液；（２）将乳液放入反应釜中，通入ＣＯ↓［２］气体与乳液逆流接触，加入晶型控制剂，石灰乳液与ＣＯ↓［２］气体进行碳化反应到ｐＨ值为８．０～１０．０，加入晶型调节剂，继续反应至ｐＨ值为６．５～７．０，得到碳酸钙浆液，碳化反应的初始反应温度为１２－２５℃，终点温度为２５－５０℃；（３）向碳酸钙浆液中加入Ａ类表面处理剂进行搅拌处理２５～４５分钟，完成第一次表面处理，所述Ａ类表面处理剂为油脂在碱性条件下进行皂化反应后与脂肪酸混合所得溶液，Ａ类表面处理剂的质量为碳酸钙浆液的０．１－５％；（４）向碳酸钙浆液中加入Ｂ类表面处理剂进行搅拌处理２５～４５分钟，完成第二次表面处理，所述Ｂ类表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的０．１－５％；（５）对碳酸钙浆液进行脱水干燥及粉碎分级得到纳米碳酸钙粉体；（６）向纳米碳酸钙粉体中加入Ｃ类表面处理剂进行搅拌处理２５～４５分钟，完成第三次表面处理，所述Ｃ类表面处理剂为不饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的０．０１－１％；（７）对纳米碳酸钙粉体进行粉碎处理得到纳米碳酸钙。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：江志荣，陈国荣，吴健松，谢忠，
申请(专利权)人：恩平市燕华化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]