一种氟钛酸钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工合成技术领域，具体为一种氟钛酸钾的制备方法，高钛炉渣与硫酸氢铵混合焙烧后加水溶解，过滤，经过电凝聚处理后过滤，将所得滤液加热，缓慢滴加入沸水中，加入晶种，110

【技术实现步骤摘要】
一种氟钛酸钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体为一种氟钛酸钾的制备方法。

技术介绍

[0002]钢铁厂在利用钒钛磁铁矿炼铁的同时会产生一种高TiO2含量的工业固体废弃物
‑
高钛炉渣。当前我国对高钛炉渣主要采取渣场堆积的方式处理，此方法存在占地面积大、污染环境、对周围人畜健康会造成潜在威胁等问题，探寻高钛炉渣的有效处理方式很有必要。
[0003]氟钛酸钾作为一种重要的无机氟化物，主要用途是作为聚丙烯合成用的催化剂，制造铝、钛、硼的合金，也用于制造钛酸和金属钛。目前，已有将高钛炉渣作为原料制作氟钛酸钾的报道，但是存在收率低、产品纯度不高等问题。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对上述技术问题，本专利技术提出了一种氟钛酸钾的制备方法。
[0005]所采用的技术方案如下：
[0006]一种氟钛酸钾的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：高钛炉渣与硫酸氢铵混合焙烧后加水溶解，过滤，过滤所得溶液经过电凝聚处理后再次过滤，将得到的滤液加热至55
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65℃，缓慢滴加入沸水中，滴毕后加入晶种，转移至水热反应釜中，110
‑
120℃密封反应1.5
‑
3h，冷却后过滤得到偏钛酸；
[0008]S2：将所述偏钛酸与氢氟酸混合反应后过滤，所得滤液为氟钛酸溶液，向所述氟钛酸溶液中滴加氢氧化钾溶液至体系pH至10
‑
12，静置沉淀后过滤，所得固体烘干即可得到所述氟钛酸钾。
[0009]进一步地，S1中所述高钛炉渣中TiO2含量≥50wt％。
[0010]进一步地，S1中焙烧温度为480
‑
520℃，焙烧时间为1
‑
3h。
[0011]进一步地，S1中电凝聚处理时的阳极为铝。
[0012]进一步地，S1中电凝聚处理时向溶液中加入NaCl或KCl，NaCl或KCl的加入量为1
‑
1.5g/L，电凝聚时电流密度为4
‑
6mA/cm2，电凝聚时间为40
‑
60min。
[0013]进一步地，S1中所述晶种的制备方法如下：
[0014]取部分滤液进行浓度调整后加热至80
‑
85℃，加入氨水中，所得反应液转移至水热反应釜中，密封升温至102
‑
105℃反应40
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60min，降温至80
‑
90℃，敞口搅拌直至有晶体析出，自然冷却至室温后静置≥24h，过滤，所得固体烘干即可。
[0015]进一步地，浓度调整后所述滤液中的Ti含量为0.01
‑
0.05mol/L。
[0016]进一步地，S1中晶种加入量为滤液质量的0.05
‑
0.1％。
[0017]进一步地，S2中所述偏钛酸与氢氟酸的的摩尔比为1：6
‑
6.2。
[0018]进一步地，S2中所述氢氧化钾溶液的质量浓度为5
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8％。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术提供了一种氟钛酸钾的制备方法，采用硫酸氢铵法焙烧高钛炉渣具有原料
成本低、生产设备腐蚀程度小、环境污染小等优点，可以有效富集铝、镁、铁等杂质元素，为后续去除创造了有利条件，电凝聚处理时阳极的铝被氧化成Al
3+
，水解形成胶体，能吸附其他杂质并起架桥作用而达到絮凝目的，还可水解形成多羟基水合大分子，在电场作用下，在溶液中作定向移动，移动过程中对杂质产生吸附、络合及架桥等作用，并形成易于除去的大胶团，减少溶液中的杂质，采用外加晶种法制备得到的偏钛酸粒度分布更加均匀，平均粒度更小，晶形更好，聚结也少，可以作为优质中间体进行后续合成，对于提高氟钛酸钾的品质具有积极作用，本专利技术方法制备氟钛酸钾收率较高、氟钛酸钾纯度≥99.9％。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1中所制备氟钛酸钾的照片。
具体实施方式
[0022]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术未提及的技术均参照现有技术。
[0023]实施例1：
[0024]一种氟钛酸钾的制备方法：
[0025]将100g高钛炉渣(金翼钛业，TiO2含量68.3wt％)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至500℃，焙烧2h后冷却至室温，将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃，搅拌5h使其充分溶解后过滤，所得滤液加入到KL
‑
1型电凝聚气浮装置的水槽中，再加入加入NaCl，NaCl的加入量为1.2g/L，开启电源进行电凝聚处理，电凝聚时阳极为铝，阴极为不锈钢，电流密度为4mA/cm2，电凝聚时间为50min，电凝聚处理结束后再次过滤，取100mL滤液用蒸馏水将Ti
4+
浓度调整至0.02mol/L(硫酸高铁铵滴定法测定)，加热至80℃，再加入到10倍体积浓度为25％的氨水中，所得反应液转移至水热反应釜中，密封升温至105℃反应40min，降温至90℃，敞口搅拌直至有晶体析出，自然冷却至室温后静置24h，过滤，所得固体50℃烘干即可得到晶种，将剩下的滤液加热至60℃，缓慢滴加入沸水中，滴毕后加入晶种，晶种加入量为滤液质量的0.06％，转移至水热反应釜中，120℃密封反应2.5h，自然冷却至室温后过滤，得到偏钛酸，将摩尔比为1：6.1的偏钛酸与氢氟酸混合反应2.5h后过滤，所得滤液为氟钛酸溶液，向氟钛酸溶液中滴加质量浓度为5％的氢氧化钾溶液至体系pH至12，静置沉淀10h后过滤，所得固体50℃烘干即可得到氟钛酸钾。
[0026]100g高钛炉渣能够得到163.5g氟钛酸钾，所得氟钛酸钾的纯度≥99.9％，各杂质指标如下：
[0027]氯化物≤0.01％、硫酸盐≤0.005％、铁≤0.005％、硅≤0.005％、其余杂质≤0.01％。
[0028]实施例2：
[0029]一种氟钛酸钾的制备方法：
[0030]将100g高钛炉渣(金翼钛业，TiO2含量68.3wt％)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至520℃，焙烧3h后冷却至室温，将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃，搅拌5h使其充分溶解后过滤，所得滤液加入到KL
‑
1型电凝聚气浮装置的水槽中，再加入加入NaCl，
NaCl的加入量为1.5g/L，开启电源进行电凝聚处理，电凝聚时阳极为铝，阴极为不锈钢，电流密度为4mA/cm2，电凝聚时间为60min，电凝聚处理结束后再次过滤，取100mL滤液用蒸馏水将Ti
4+
浓度调整至0.02mol/L(硫酸高铁铵滴定法测定)，加热至85℃，再加入到10倍体积浓度为25％的氨水中，所得反应液转移至水热反应釜中，密封升温至105℃反应40m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟钛酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：高钛炉渣与硫酸氢铵混合焙烧后加水溶解，过滤，过滤所得溶液经过电凝聚处理后再次过滤，将得到的滤液加热至55
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65℃，缓慢滴加入沸水中，滴毕后加入晶种，转移至水热反应釜中，110
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120℃密封反应1.5
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3h，冷却后过滤得到偏钛酸；S2：将所述偏钛酸与氢氟酸混合反应后过滤，所得滤液为氟钛酸溶液，向所述氟钛酸溶液中滴加氢氧化钾溶液至体系pH至10
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12，静置沉淀后过滤，所得固体烘干即可得到所述氟钛酸钾。2.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法，其特征在于，S1中所述高钛炉渣中TiO2含量≥50wt％。3.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法，其特征在于，S1中焙烧温度为480
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520℃，焙烧时间为1
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3h。4.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法，其特征在于，S1中电凝聚处理时的阳极为铝。5.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法，其特征在于，S1中电凝聚处理时向溶液中加入NaCl或KCl，NaCl或KCl的加入量为1
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1.5g/L，电凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘阳，刘小勇，岳炜，廖范武，李武，欧阳林，
申请(专利权)人：衡阳市东氟新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：