一种氟硼酸钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成工艺领域，具体为一种氟硼酸钾的制备方法，将硼酸加入到含氢氟酸的废酸液中，搅拌反应后加入氢氧化钠，得到含氟硼酸钠的水相，将油相与水相混合均匀得到微乳液

【技术实现步骤摘要】
一种氟硼酸钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成工艺领域，具体为一种氟硼酸钾的制备方法
。

技术介绍

[0002]氟硼酸钾可用作热固性树脂磨轮的磨料
、
铝镁浇筑生产含硼合金的原料
、
热焊和铜焊的助熔剂
、
制备三氟化硼和其他氟盐的原料
、
电化学合成的分析试剂等，市场需求潜力巨大
。
[0003]一方面，国内氟硼酸钾生产厂家多使用氢氟酸法，目前氢氟酸主要来源于战略资源萤石，资源有限，另一方面含氟废水作为化工行业产生的主要废水之一，对于环境的污染巨大
。
企业往往需要花费资金对其进行处理后才能排放，这也造成了资源的浪费
。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对上述技术问题，本专利技术提出了一种氟硼酸钾的制备方法
。
[0005]所采用的技术方案如下：
[0006]一种氟硼酸钾的制备方法，具体如下：
[0007]将硼酸加入到含氢氟酸的废酸液中，搅拌反应后加入氢氧化钠，得到含氟硼酸钠的水相，将油相与水相混合均匀得到微乳液
A
；
[0008]将氯化钾溶于水中后再与油相混合得到微乳液
B
；
[0009]将微乳液
B
加入到微乳液
A
中，搅拌反应
30
‑
60min
后加入结晶抑制剂，继续反应1‑
3h
后离心/>、
洗涤
、
干燥即可得到氟硼酸钾
。
[0010]进一步地，所述废酸液中氢氟酸的质量分数
≥15
％
。
[0011]进一步地，所述油相包括表面活性剂
、
正丁醇和环己烷
。
[0012]进一步地，所述表面活性剂为琥珀酸二
(2
‑
乙基己酯
)
磺酸钠和
/
或月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠
。
[0013]进一步地，所述表面活性剂
、
正丁醇和环己烷的重量比为5‑
10
：3‑6：
35
‑
55。
[0014]进一步地，所述结晶抑制剂为超支化嵌段聚醚
。
[0015]进一步地，所述超支化嵌段聚醚是由超支化聚三乙醇胺与氯代嵌段聚醚反应得到
。
[0016]进一步地，所述超支化嵌段聚醚的制备方法如下：
[0017]将三乙醇胺和氢氧化钠混合升温至
240
‑
260℃
，开始接收反应生成的水，至一定量时，停止加热，冷却至
80
‑
100℃
，加入乙酸溶液，搅拌均匀后冷却至室温，用透析袋透析除去无机盐后减压蒸馏除水，冷冻干燥得到超支化聚三乙醇胺；
[0018]将端羟基线型嵌段聚醚
、
三乙胺加入到二氯甲烷中，混匀均匀后，加入氯乙酰氯，反应
12
‑
24h
后反应液加水淬灭，分液，有机相干燥后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到氯代线型嵌段聚醚；
[0019]将超支化聚三乙醇胺
、
氯代线型嵌段聚醚和乙醇混合，氮气保护下密封升温至
60
‑
70℃
反应
24
‑
48h
，反应结束后减压蒸馏除去乙醇，所得产物即为超支化嵌段聚醚
。
[0020]进一步地，所述结晶抑制剂的用量为氯化钾重量的
0.1
‑
0.5
％
。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术提供了一种氟硼酸钾的制备方法，专利技术人先利用硼酸与废酸液中的氢氟酸反应生成氟硼酸，氟硼酸再与氢氧化钠反应得到氟硼酸钠，最后利用溶解度的差异，经过复分解反应使氟硼酸钾从反应体系中析出；
[0023]专利技术人研究发现，如果直接用氟硼酸与氢氧化钾反应生产氟硼酸钾，得到的氟硼酸钾纯度较低，再重结晶的话，损失较大，而采用本专利技术工艺，可以节省价格较高的氢氧化钾的用量，所得到的氟硼酸钾纯度直接就能达到
99
％以上，省去了重结晶的步骤，收率也得到了提高；
[0024]反相微乳液法具有操作简单，体系稳定，能有效控制所制备反相微乳液法颗粒的大小和形貌，但是还无法达到纳米级别，专利技术人经过进一步研究通过加入超支化嵌段聚醚作为结晶抑制剂，其分散在反应体系中，阻碍离子在晶粒之间的扩散，能够阻止晶体颗粒的形成和长大，最终获得纳米级别的高纯度氟硼酸钾
。
[0025]本专利技术利用化工行业产生的含氟废水作为的主要原料之一，节省了原料的成本也起到废物再利用的效果，保护了环境，也节省了化工企业对含氟废水额外进行处理的资金成本
。
附图说明
[0026]图1为实施例1所制备氟硼酸钾的照片
。
具体实施方式
[0027]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行
。
所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品
。
本专利技术未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数
。
[0028]实施例1：
[0029]一种氟硼酸钾的制备方法：
[0030]含氢氟酸的废酸液来自半导体行业，其中氢氟酸的质量分数为
17.2
％，将硼酸加入到
1kg
废酸液中，搅拌反应
5h
后缓慢加入氢氧化钠调整体系的
pH
至9，控制体系的温度始终低于
40℃
，得到含氟硼酸钠的水相；
[0031]将琥珀酸二
(2
‑
乙基己酯
)
磺酸钠
、
正丁醇和环己烷按重量比为8：5：
50
混合均匀得到油相，将上述水相加入到
10kg
油相中，混合均匀得到微乳液
A
；
[0032]将
160g
氯化钾溶于
840ml
水中后再加入到
10kg
油相中，混合均匀得到微乳液
B
；
[0033]将微乳液
B
加入到微乳液
A
中，搅拌反应
40min
后加入
0.5g
超支化嵌段聚醚，继续反应
2h
后离心，所得产物用水和乙醇淋洗，再转移至真空干燥箱中
60℃
干燥
24h
即可，总收率为
60.5
％，测得氟硼酸钾的纯度为
99.3
％，各项指标均符合国家标准
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氟硼酸钾的制备方法，其特征在于，具体如下：将硼酸加入到含氢氟酸的废酸液中，搅拌反应后加入氢氧化钠，得到含氟硼酸钠的水相，将油相与水相混合均匀得到微乳液
A
；将氯化钾溶于水中后再与油相混合得到微乳液
B
；将微乳液
B
加入到微乳液
A
中，搅拌反应
30
‑
60min
后加入结晶抑制剂，继续反应1‑
3h
后离心
、
洗涤
、
干燥即可得到氟硼酸钾
。2.
如权利要求1所述的氟硼酸钾的制备方法，其特征在于，所述废酸液中氢氟酸的质量分数
≥15
％
。3.
如权利要求1所述的氟硼酸钾的制备方法，其特征在于，所述油相包括表面活性剂
、
正丁醇和环己烷
。4.
如权利要求3所述的氟硼酸钾的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为琥珀酸二
(2
‑
乙基己酯
)
磺酸钠和
/
或月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠
。5.
如权利要求3所述的氟硼酸钾的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂
、
正丁醇和环己烷的重量比为5‑
10
：3‑6：
35
‑
55。6.
如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘阳，刘小勇，丁平顺，
申请(专利权)人：衡阳市东氟新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：