一种氟钛酸钾的新型制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种氟钛酸钾的新型制备工艺

【技术实现步骤摘要】
一种氟钛酸钾的新型制备工艺


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体涉及一种氟钛酸钾的新型制备工艺
。

技术介绍

[0002]氟钛酸钾是一种无色单斜片状结晶或白色粉末，主要用于制造铝钛硼合金或铝加工晶型细化剂，还可用作有机合成催化剂
。
[0003]目前，传统的氟钛酸钾的制备工艺主要有氟钛酸法和偏钛酸法等，通常以氢氟酸
、
偏钛酸和氯化钾等为原料，然而这些生产原料价格昂贵，从而导致氟钛酸钾的生产成本较高，生产得到的氟钛酸钾附加值较低
。
[0004]因此，我们提出了一种成本低
、
附加值高的氟钛酸钾的新型制备工艺
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种氟钛酸钾的新型制备工艺
。
[0006]一种氟钛酸钾的新型制备工艺，包括如下步骤：
[0007]S1
：加入氯化钾进行反应并离心过滤
[0008]将含氟酸液和氯化钾搅拌混合，同时加热进行反应，得到含氟悬浊液，然后对该含氟悬浊液进行离心过滤，得到含氟滤液和含硅滤渣；
[0009]S2
：加入钛铁矿进行反应并压滤
[0010]向上述含氟滤液中加入钛铁矿，搅拌反应，得到杂质悬浊液，然后对该杂质悬浊液进行压滤，得到杂质沉淀物和含氟除杂液；
[0011]S3
：搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液
[0012]将氯化钾和去离子水按比例搅拌混合，得到氯化钾溶液；
[0013]S4
：加入氯化钾溶液并微波辅助反应
[0014]将上述含氟除杂液和上述氯化钾溶液同时加入微波反应仪中，微波处理进行反应，经过抽滤，得到氟钛酸钾软膏和混合滤液；
[0015]S5
：洗涤并干燥
[0016]用去离子水对上述氟钛酸钾软膏洗涤2‑3次，然后再将洗涤后的氟钛酸钾软膏置于烘箱中，在
100
‑
120℃
的温度下干燥2‑
3h
，得到氟钛酸钾
。
[0017]进一步地，步骤
S1
的加入氯化钾进行反应并离心过滤，具体包括如下步骤：
[0018]S1.1
：将含氟酸液和氯化钾一起加入离心过滤器中，直至离心过滤器内的第一重力传感器检测到离心过滤器内的重力不再增加时，第一重力传感器向控制器发送信号；
[0019]S1.2
：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制离心过滤器内的第一搅拌器以
500
‑
600r/min
的速率进行搅拌，同时控制离心过滤器内的加热器以
60
‑
70℃
的温度进行加热，反应2‑
3h
，得到含氟悬浊液；
[0020]S1.3
：控制器控制离心过滤器启动，通过离心过滤器以
4000
‑
5000r/min
的速率对
上述含氟悬浊液进行离心过滤，得到含氟滤液和含硅滤渣
。
[0021]进一步地，步骤
S2
的加入钛铁矿进行反应并压滤，具体包括如下步骤：
[0022]S2.1
：离心过滤器过滤出的含氟滤液沿排液管进入到反应器中，直至反应器内的液位传感器检测到反应器内含氟滤液的液位不再上升时，液位传感器向控制器发送信号；
[0023]S2.2
：控制器接收到液位传感器发送的信号后，控制进料组件将钛铁矿加入反应器中，同时控制反应器内的第二搅拌器以
800
‑
1000r/min
的速率搅拌3‑
5h
，进行反应，得到杂质悬浊液；
[0024]S2.3
：控制器控制反应器内的压滤组件开启，通过压滤组件对上述杂质悬浊液进行压滤，得到杂质沉淀物和含氟除杂液
。
[0025]进一步地，步骤
S3
的搅拌溶解氯化钾，具体包括如下步骤：
[0026]S3.1
：将氯化钾和去离子水按固液比
250
‑
280g:1L
一起加入搅拌机中，直至搅拌机内的第二重力传感器检测到搅拌机内的重力不再增加时，第二重力传感器向控制器发送信号；
[0027]S3.2
：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制搅拌机以
300
‑
400r/min
的速率搅拌
20
‑
30min
，得到氯化钾溶液
。
[0028]进一步地，步骤
S4
的加入氯化钾溶液并微波辅助反应，具体包括如下步骤：
[0029]S4.1
：将步骤
S2.3
制得的含氟除杂液装入第一液压泵中，并将步骤
S3.2
制得的氯化钾溶液装入第二液压泵中；
[0030]S4.2
：通过第一液压泵以
100
‑
200mL/min
的速率将含氟除杂液泵入微波反应仪中，同时通过第二液压泵以
150
‑
300mL/min
的速率将氯化钾溶液泵入微波反应仪中；
[0031]S4.3
：直至微波反应仪中的第二液位传感器检测到微波反应仪内的液位不再上升时，第二液位传感器向控制器发送信号；
[0032]S4.4
：控制器接收到第二液位传感器发送的信号后，控制微波反应仪启动，微波反应仪以
500
‑
600W
的频率处理
30
‑
40min
，进行反应，得到前驱悬浊液；
[0033]S4.5
：控制器控制微波反应仪内的抽滤组件启动，对上述前驱悬浊液进行抽滤，得到氟钛酸钾软膏和混合滤液
。
[0034]进一步地，在步骤
S4.5
制得混合滤液后，向混合滤液中加双氧水，搅拌混合后，再边搅拌边加入氢氧化钾溶液，直至将混合滤液的
PH
调节为7‑8，然后经过过滤
、
洗涤和干燥，得到氢氧化铁产品
。
[0035]进一步地，含氟酸液主要含有氟硅酸
、
氢氟酸和硝酸等
。
[0036]进一步地，氯化钾与含氟废酸的固液比为
1g:80
‑
120mL。
[0037]进一步地，钛铁矿与含氟滤液的固液比为
1g:35
‑
45mL。
[0038]与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果在于：
[0039]1、
本专利技术通过采用光伏行业生产过程中产生的含氟酸液为氟源，先加入氯化钾除去含氟酸液中的杂质硅元素，再加入钛铁矿作为钛源进行反应，最后再加入氯化钾溶液进行反应制备得到的氟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氟钛酸钾的新型制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1
：加入氯化钾进行反应并离心过滤将含氟酸液和氯化钾搅拌混合，同时加热进行反应，得到含氟悬浊液，然后对该含氟悬浊液进行离心过滤，得到含氟滤液和含硅滤渣；
S2
：加入钛铁矿进行反应并压滤向上述含氟滤液中加入钛铁矿，搅拌反应，得到杂质悬浊液，然后对该杂质悬浊液进行压滤，得到杂质沉淀物和含氟除杂液；
S3
：搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液将氯化钾和去离子水按比例搅拌混合，得到氯化钾溶液；
S4
：加入氯化钾溶液并微波辅助反应将上述含氟除杂液和上述氯化钾溶液同时加入微波反应仪中，微波处理进行反应，经过抽滤，得到氟钛酸钾软膏和混合滤液；
S5
：洗涤并干燥用去离子水对上述氟钛酸钾软膏洗涤2‑3次，然后再将洗涤后的氟钛酸钾软膏置于烘箱中，在
100
‑
120℃
的温度下干燥2‑
3h
，得到氟钛酸钾
。2.
根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺，其特征在于，步骤
S1
的加入氯化钾进行反应并离心过滤，具体包括如下步骤：
S1.1
：将含氟酸液和氯化钾一起加入离心过滤器中，直至离心过滤器内的第一重力传感器检测到离心过滤器内的重力不再增加时，第一重力传感器向控制器发送信号；
S1.2
：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制离心过滤器内的第一搅拌器以
500
‑
600r/min
的速率进行搅拌，同时控制离心过滤器内的加热器以
60
‑
70℃
的温度进行加热，反应2‑
3h
，得到含氟悬浊液；
S1.3
：控制器控制离心过滤器启动，通过离心过滤器以
4000
‑
5000r/min
的速率对上述含氟悬浊液进行离心过滤，得到含氟滤液和含硅滤渣
。3.
根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺，其特征在于，步骤
S2
的加入钛铁矿进行反应并压滤，具体包括如下步骤：
S2.1
：离心过滤器过滤出的含氟滤液沿排液管进入到反应器中，直至反应器内的液位传感器检测到反应器内含氟滤液的液位不再上升时，液位传感器向控制器发送信号；
S2.2
：控制器接收到液位传感器发送的信号后，控制进料组件将钛铁矿加入反应器中，同时控制反应器内的第二搅拌器以
800
‑
1000r/min
的速率搅拌3‑
5h
，进行反应，得到杂质悬浊液；
S2.3
：控制器控制反应器内的压滤组件开启，通过压滤组件对上述杂质悬浊液进行压滤，得到杂质沉淀物和含氟除杂液
。4.
根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘阳，岳炜，陈飞达，廖晶，
申请(专利权)人：衡阳市东氟新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：