一种利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法技术

本发明专利技术属于废脱硝催化剂资源化回收领域，特别涉及一种利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法

【技术实现步骤摘要】
一种利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法


[0001]本专利技术属于废脱硝催化剂资源化回收领域，特别涉及一种利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法
。

技术介绍

[0002]近年来，随着我国对大气污染防治力度的加大及脱硝技术的大规模应用，脱硝催化剂的用量以及失活催化剂的总量逐年激增，随之而来的是报废脱硝催化剂的处理问题
。
据统计，
2022
年以后失活脱硝催化剂总量接近
40
万
m3/
年，其中约
60
％的失活催化剂因活性组分中毒
、
整体结构坍塌以及机械磨损等原因而无法再生，成为含重金属的有害物料
。
我国
2016
年出台的
《
国家危险废物名录
》
中将钒钛系废脱硝催化剂定为
HW50
具有浸出毒性的危险废弃物
。
传统的对废脱硝催化剂进行粉碎
、
填埋等处理方式不仅费用高昂，占用土地资源，而且极易引起土壤
、
水体污染，因此如何有效降低填埋量
、
缓解环境压力是危废物始终面临的问题
。
另一方面，不可再生失活脱硝催化剂中
W、V
金属组分总量合计在5‑
10
％，
85
％以上为
TiO2，具有极高的回收利用价值
。
因此，对于失活不可再生脱硝催化剂进行资源化回收利用技术开发，不仅可以避免环境污染，同时具有较高的经济效益
。
[0003]BaTiO3系列陶瓷是近几十年发展起来的一类新型电子陶瓷材料，广泛用于制备多层陶瓷电容器
(MLCC)、
热敏电阻器
(PTCR)、
动态随机存储器
(DRAM)、
温控传感器等，被称为“电子陶瓷工业的支柱”。BaTiO3粉体的传统工业生产以固相法为主，即将原料球磨混合后高温煅烧形成钛酸钡粉体，该方法对设备要求低
、
操作简单，但同时伴随高能耗，产物粉体平均粒径大，易团聚等问题
。
以偏钛酸为钛源，采用水热法制备超细钛酸钡，不仅四方相晶体占比高，而且粒度均匀，缺陷少，可用于高端电子元器件的生产
。
[0004]结合上述情况，如果能利用废脱硝催化剂并用于钛酸钡的制备，对于废脱硝催化剂的资源化利用以及后续电子陶瓷材料的低成本合成都具有重要意义
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，不仅能对失活不可再生脱硝催化剂进行资源化回收利用
、
避免环境污染，同时还能为后续电子陶瓷材料的低成本合成做出贡献
。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，将废脱硝催化剂用混合碱液处理，处理后再用酸进行清洗
、
分离获得高纯度偏钛酸固体
。
[0008]所述混合碱液为强碱与碳酸盐或碳酸氢盐的混合溶液，溶液中强碱的浓度为
10
‑
18mol/L
，碳酸盐
、
碳酸氢盐的浓度分别为
0.1
‑
2mol/L。
[0009]优选的，混合碱液为
NaOH
与
NaHCO3或
Na2CO3的混合溶液，或者选择
KOH
与
KCO3或
K2CO3的混合溶液
。
[0010]按照
1g
废脱硝催化剂加入5‑
20ml
计算混合碱液加入的量
。
[0011]将废脱硝催化剂用混合碱液处理后得到偏钛酸钠，具体可分为两个步骤进行：
[0012]先将废脱硝催化剂用混合碱液在胶体磨中进行处理，胶体磨转速为
2000
‑
5000r/min
，时间为1‑
5h
，碱洗温度为
30
‑
80℃。
[0013]将胶体磨处理后的固液混合物置于另外的容器中如烧瓶中加热搅拌，过滤
、
水洗
、
干燥后得到偏钛酸钠；加热时间为1‑
4h
，温度为
90
‑
150℃
，搅拌转速为
200
‑
500r/min。
[0014]之后用酸进行清洗时间为2‑
5h
，温度为
30
‑
90℃
，固液比为
1:10
‑
25g/mL。
[0015]酸溶液浓度为1‑
3mol/L。
所述的酸优选为硝酸或草酸
。
[0016]酸洗时加入表面活性剂，加入量为酸洗固体质量的1‑
5wt
％
。
[0017]所述表面活性剂可选择十二烷基苯磺酸或烷基苯磺酸钠
。
[0018]利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，步骤可以细化为三步：
[0019](1)
将初步除尘
、
洗涤
、
研磨后
(
以上三步即预处理步骤
)
的废脱硝催化剂与热碱溶液混合，置于胶体磨中充分搅拌
、
混合；
[0020](2)
将步骤
(1)
中得到的固液混合物置于烧瓶中加热搅拌，过滤
、
水洗
、
干燥后得到粗钛渣即偏钛酸钠；
[0021](3)
将步骤
(2)
中得到的粗钛渣加入热酸溶液中，加入表面活性剂，搅拌酸洗，过滤
、
水洗
、
干燥后得到高纯度偏钛酸
。
[0022]具体的，步骤如下：
[0023](1)
将预处理后的废脱硝催化剂与混合碱液混合置于胶体磨中充分混合，混碱溶液与废脱硝催化剂的固液比为
1:5
‑
20g/mL
，碱洗时间为1‑
5h
，碱洗温度为
30
‑
80℃
；所述混合碱液为
NaOH
与
NaHCO3或
Na2CO3的混合溶液，
NaOH
的浓度为
10
‑
18mol/L
，
NaHCO3或
Na2CO3的浓度为
0.1
‑
2mol/L
；
[0024](2)
将步骤
(1)
中的固液混合物进行加热搅拌，碱洗时间为1‑
4h
，温度为
90
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，其特征在于，将废脱硝催化剂用混合碱液处理，处理后再用酸进行清洗
、
分离获得高纯度偏钛酸固体
。2.
如权利要求1所述的利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，其特征在于，混合碱液为强碱与碳酸盐
、
碳酸氢盐的混合溶液，溶液中强碱的浓度为
10
‑
18mol/L
，碳酸盐
、
碳酸氢盐的浓度分别为
0.1
‑
2 mol/L。3.
如权利要求2所述的利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，其特征在于，按照
1g
废脱硝催化剂加入5‑
20ml
计算混合碱液加入的量
。4.
如权利要求1所述的利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，其特征在于，废脱硝催化剂用混合碱液处理时先在胶体磨中进行，胶体磨转速为
2000
‑
5000 r/min
，时间为1‑
5 h
，碱洗温度为
30
‑
80℃。5.
如权利要求4所述的利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，其特征在于，将胶体磨处理后的固液混合物置于另外的容器中加热搅拌，过滤
、
水洗
、
干燥后得到偏钛酸钠；加热时间为1‑
4 h
，温度为
90
‑
150℃
，搅拌转速为
200
‑
500 r/min。6.
如权利要求1所述的利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，其特征在于，用酸进行清洗的时间为2‑
5 h
，温度为
30
‑
90℃
，固液比为
1:10
‑
25 g/mL。7.
如权利要求6所述的利用废脱硝催化剂制备高纯偏钛酸的方法，其特征在于，酸溶液浓度为1‑
3...

【专利技术属性】
技术研发人员：于毅，徐丽，段嘉慧，刘国际，李扬，彭以以，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：