【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钛化工领域，具体地说是一种氟钛酸钾的连续生产工艺。
技术介绍
1、氟钛酸钾是一种白色的单斜片状结晶，溶于热水，微溶于冷水和无机酸，广泛用于铝、钛、硼合金或铝加工晶型细化剂，轻金属熔炼的除铁剂等领域，是一种重要的化工原料。
2、氟钛酸钾制备的传统工艺主要有偏钛酸法、氟钛酸法，其中偏钛酸法是以氢氟酸和偏钛酸为原料，二者反应生成氟钛酸，然后用氢氧化钾中和制得氟钛酸钾，由于偏钛酸原料紧俏、价格高导致此方法生产成本，因此国内生产企业多采用价格便宜的钛铁矿作为原料来制备氟钛酸钾，虽然能够较大地减小生产成本，但由于钛铁矿与氢氟酸在反应时接触不充分且本身反应速率一般，导致氟钛酸钾的制备速率一般，原料利用不够充分。
3、为解决上述工艺难点，本专利技术研究能够提高钛铁矿的反应速率，并且能够使钛铁矿充分利用的一种氟钛酸钾的连续生产工艺。
技术实现思路
1、为了解决上述技术缺陷，本专利技术研究能够提高钛铁矿的反应速率，并且能够使钛铁矿充分利用从而提高氟钛酸钾生产率的一种氟钛酸钾的连续生产工艺。
2、一种氟钛酸钾的连续生产工艺，具体包括以下步骤：
3、s1：钛铁矿的破碎与球磨
4、将4-5份钛铁矿放入破碎机中进行破碎，得到粒径为20-25mm的钛铁矿颗粒，将钛铁矿颗粒投入球磨机中，调节转速100-120rpm，球磨25-30分钟，得到钛铁矿粉末；
5、s2：钛铁矿制备feo-tio2中空微球
6、将钛铁矿粉末、
7、s3：氢氟酸溶液除硅及hf气体收集
8、取氢氟酸溶液和氯化钾混合加入容器中，封闭容器，容器上部安装有气泵，调节自动搅拌器对容器内进行高速搅拌一段时间后，再调节自动搅拌器对容器内进行低速搅拌一段时间，得到混合液，打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气，收集搅拌过程产生的hf气体，然后对混合液进行过滤，去除固体杂质，得到精制氢氟酸溶液；
9、s4：feo-tio2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液
10、将feo-tio2中空微球置于容器中，持续进行紫外线照射，同时向容器内加入精制氢氟酸溶液，搅拌后加水稀释，继续搅拌，然后静置，直到溶液澄清分层得到澄清上清液与悬浊液，对上清液进行抽滤得到六氟钛铁溶液，先向六氟钛铁溶液中加入少量氯化钾溶液，搅拌后过滤去除滤渣，得到低硅六氟钛铁溶液，向低硅六氟钛铁溶液中加入足量氯化钾溶液，搅拌后静置，得到氟钛酸钾混合液；
11、s5：氟钛酸钾混合液的处理
12、将氟钛酸钾混合液投入过滤器中进行过滤，收集过滤所得固体物质，用纯水冲洗25-30分钟，得到潮湿固体物质，再将潮湿固体物质置于烘干箱中，通入充足氮气并以70-75℃的温度烘干30-35分钟，取出后在氮气气氛中冷却至室温，得到氟钛酸钾成品。
13、进一步地，步骤s2钛铁矿制备feo-tio2中空微球，具体包括以下步骤：
14、s2.1：将钛铁矿粉末，5-6份硫酸和18-20份水混合加入容器中，搅拌15-20分钟，然后加入1-1.2份模板剂，4-5份氟化铵溶液和3-4份葡萄糖，搅拌10-15分钟，将所得混合料置于高压釜中，以160-165℃的温度水热3-5小时，得到中间物；
15、s2.2：在中间物中加入12-15份醋酸铵，用搅拌器以50-60rpm的速度搅拌30-35分钟，将所得混合液过滤得到固体物质，将固体物质放入烘干机中以60-65℃的温度烘干20-25分钟，得到feo-tio2中空微球。
16、进一步地，步骤s3氢氟酸溶液除硅及hf气体收集，具体包括以下步骤：
17、s3.1：取16-20份氢氟酸溶液和4-5份氯化钾混合加入容器中，封闭容器，容器上部安装有气泵，调节容器内的自动搅拌器转速为100-110rpm，对容器内进行3-4分钟的搅拌后，调节自动搅拌器转速为45-50rpm，搅拌15-20分钟，得到混合液；
18、s3.2：打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气，收集搅拌过程产生的hf气体，然后对混合液进行过滤，去除固体杂质，得到精制氢氟酸溶液。
19、进一步地，步骤s4feo-tio2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液，具体包括以下步骤：
20、s4.1：将feo-tio2中空微球置于容器中，将容器置于紫外线灯管下，持续进行紫外线照射，同时向容器内加入精制氢氟酸溶液，搅拌8-10分钟后加水稀释，继续搅拌10-15分钟，然后静置，直到溶液澄清分层得到澄清上清液与悬浊液，对上清液进行抽滤得到六氟钛铁溶液；
21、s4.2：先向六氟钛铁溶液中加入0.8-1份氯化钾溶液，搅拌25-30分钟后过滤去除滤渣，得到低硅六氟钛铁溶液，向低硅六氟钛铁溶液中加入10-12份氯化钾溶液，搅拌15-20分钟后静置2-3小时，得到氟钛酸钾混合液。
22、进一步地，步骤s1中球磨机的磨球为尺寸60-80mm的钢球。
23、进一步地，步骤s2.1中硫酸的浓度为70-75％。
24、进一步地，步骤s2.1中的模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
25、进一步地，步骤s3.1中氢氟酸的浓度为25-30％。
26、进一步地，步骤s4.1中紫外线的辐照强度为160-180uw/cm2。
27、进一步地，步骤s4.1中加水稀释使溶液中ti含量为95-110g/l。
28、有益效果是：1、本专利技术通过将钛铁矿粉末加入硫酸和水反应，然后加入模板剂、氟化铵和葡萄糖在高压釜中进行水热反应，其中氟化物能够诱导钛铁矿中feo与tio2的空化，再加入醋酸铵得到feo-tio2中空微球，所得feo-tio2中空微球具有极大的比表面积，能够使其在后续与氢氟酸的反应过程中与氢氟酸充分接触，进而大幅提高了反应的速率并减少原料的损失，提高了氟钛酸钾的产出率，从而节约了资源与能耗。
29、2、本专利技术通过在feo-tio2中空微球与氢氟酸反应过程中，加入紫外线照射，从而增加了feo-tio2中空微球的表面自由电子，提高了feo-tio2中空微球的活性，进一步提高了feo-tio2中空微球与氢氟酸的反应速率，并使两者充分反应，减少原料的损失，提高了氟钛酸钾的产出率，从而节约了资源与能耗。
30、3、本专利技术通过将氢氟酸和氯化钾进行混合除硅，先进行高速搅拌，再进行低速搅拌，防止氢氟酸溶液中挥发出太多hf气体，然后再通过气泵装置对产生的hf气体进行收集，可以达到节约资源的目的。
31、4、本专利技术通过将氟钛酸钾混合液在过滤器中过滤，并对所得固体物质进行冲洗，避免成品中出现杂质，再置于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤S2钛铁矿制备FeO-TiO2中空微球，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤S3氢氟酸溶液除硅及HF气体收集，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤
5.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤S1中球磨机的磨球为尺寸60-80mm的钢球。
6.根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤S2.1中硫酸的浓度为70-75％。
7.根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤S2.1中的模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
8.根据权利要求3所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤S3.1中氢氟酸的浓度为25-30％。
9.根据权利要求4所述的一种氟钛酸钾的连续生产
10.根据权利要求4所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤S4.1中加水稀释使溶液中Ti含量为95-110g/L。
...【技术特征摘要】
1.一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤s2钛铁矿制备feo-tio2中空微球，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤s3氢氟酸溶液除硅及hf气体收集，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤
5.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺，其特征在于，步骤s1中球磨机的磨球为尺寸60-80mm的钢球。
6.根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的连续生产...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘阳，方蔚，李武，
申请(专利权)人：衡阳市东氟新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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