钛酸钡钙粉体的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及无机功能材料领域，提供了一种钛酸钡钙粉体的制备方法及其应用。该钛酸钡钙粉体的制备方法包括以下步骤：配置钡溶液，称取一定量的钙源加入钡溶液中，再称取一定量二氧化钛粉末缓慢加入到混合液中，向混合溶液中滴加矿化剂，调节溶液的pH值，将混合均匀的溶液转移到反应釜中进行水热反应，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，将水热反应产物用去离子水和乙酸溶液进行洗涤、过滤、干燥，得到白色的钛酸钡钙粉体。本发明专利技术采用上述水热法制备方法，原料易得、制备成本低廉、四方性较高、结晶性好、无杂相、粒径小，本发明专利技术合成的钛酸钡钙粉体能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡钙的需求，可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。

【技术实现步骤摘要】
钛酸钡钙粉体的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于无机功能材料领域，具体涉及一种钛酸钡钙粉体的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着5G时代的发展，被称为“工业大米”的多层陶瓷电容器(MLCC)是十分重要的电子元器件之一，其使用量与日俱增，为了满足MLCC的小型化和高温应用的发展，对MLCC设计提出了更高的要求。而钛酸钡(BaTiO3)是MLCC瓷料的主要基体材料，为了满足MLCC需求，通常通过掺杂去提升BaTiO3的性能，其中Ca掺杂的BaTiO3基(Ba1‑
X
Ca
x
TiO3，BCT)是X8R型高温MLCC的基体材料之一。随着MLCC器件的小型化和高温应用的发展需求不断增加，对高纯超细的粉体原料的需求也不断提高，因此，制备四方性较高，结晶性好，无杂相，粒径小，无团聚的Ca掺杂的BaTiO3粉体的十分重要。
[0003]制备Ca掺杂的BaTiO3粉体的传统方法是固相法，但是固相法制备的粉体的粒径较大，团聚现象比较严重，并且存在大量杂质等缺点，不适合用在MLCC中，因此合成一种能满足MLCC用的Ca掺杂的BaTiO3粉体仍然十分具有挑战性。由于MLCC的需求，急需要研发合成出高四方性、结晶度高、小粒径等优点的Ca掺杂的BaTiO3粉体(钛酸钡钙粉体)。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术Ca掺杂的BaTiO3粉体四方性差、结晶度低粒径大的问题，本专利技术提供了一种钛酸钡钙粉体的制备方法。
[0005]该钛酸钡钙粉体的制备方法包括以下步骤：
[0006]S1：钛酸钡钙前驱体的制备：配置钡源的浓度为1
‑
4mol/L的钡溶液，按照所述钡源、钙源与钛源摩尔比(Ba+Ca)/Ti≥1的比例，称取所述钙源和所述钛源，加入到所述钡溶液中。
[0007]S2：水热合成：将所述钛酸钡钙前驱体转移至反应釜中，加入浓度≥0.5mol/L的矿化剂，调节混合液的PH≥12，控制所述反应釜填充率为60％
‑
70％，在180
‑
240℃温度下水热反应24
‑
48h，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙悬浊液。
[0008]S3:对所述钛酸钡钙悬浊液进行酸洗和水洗，将洗涤产物在烘箱中干燥，研磨，过筛得到所述钛酸钡钙粉体。
[0009]进一步地，所述钡源为八水合氢氧化钡、二水合氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种或多种。
[0010]进一步地，所述钙源为氧化钙、氯化钙、乙酸钡和氢氧化钙中的一种，所述钙源掺杂量范围为1.5％
‑
12％。
[0011]进一步地，所述钛源是粒径为10nm
‑
100nm中任意数值的具有均一粒径的粉体，所述钛源为锐钛矿和金红石晶型的一种或多种。
[0012]进一步地，所述矿化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种，所述矿化
剂的摩尔浓度大于1mol/L。
[0013]进一步地，洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤。
[0014]进一步地，将洗涤后的产物放于60
‑
80℃烘箱中干燥12
‑
24h。
[0015]本专利技术的一个目的是提供一种钛酸钡钙粉体，所述的钛酸钡钙粉体根据以上任一项所述的钛酸钡钙粉体的制备方法制得。
[0016]本专利技术的一个目的是提供一种钛酸钡钙粉体在电子元器件中的多层陶瓷电容器中的应用。
[0017]本专利技术采用钛酸钡钙粉体的制备方法制备Ca掺杂的BaTiO3粉体，原料易得，制备成本低廉，反应充分，操作简单，产物四方性较高，结晶性好，无杂相，粒径小、分布均匀，平均粒径约为150nm，综合以上优点，本专利技术合成的钛酸钡钙粉体能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡钙的需求，可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。
附图说明
[0018]图1是本专利技术提供的钛酸钡钙粉体的制备方法流程图；
[0019]图2是本专利技术实施例1所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图；
[0020]图3是本专利技术实施例1所制备的钛酸钡钙粉体的粒度分布图；
[0021]图4是本专利技术对比例1所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图；
[0022]图5是本专利技术对比例2所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图；
[0023]图6是本专利技术实施例1与对比例1、2所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图。
具体实施方式
[0024]为了使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明，但不能理解为对本专利技术的可实施范围的限定。
[0025]钛酸钡钙粉体的制备方法包括以下步骤：
[0026]S1：钛酸钡钙前驱体的制备：配置钡源的浓度为1
‑
4mol/L的钡溶液，按照所述钡源、钙源与钛源摩尔比(Ba+Ca)/Ti≥1的比例，称取所述钙源和所述钛源，加入到所述钡溶液中。
[0027]S2:水热反应合成：将所述钛酸钡钙前驱体转移至反应釜中，加入浓度大于等于0.5mol/L的矿化剂，调节混合液的PH大约等于12，控制所述反应釜填充率为60％
‑
70％，在180
‑
240℃温度下水热反应24
‑
48h，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙悬浊液。
[0028]S3:洗涤和干燥：对所述钛酸钡钙悬浊液进行酸洗和水洗，将洗涤产物在烘箱中干燥，研磨，过筛得到所述钛酸钡钙粉体。
[0029]现有技术中，通过固相法制备Ca掺杂的BaTiO3粉体粒径较大，团聚现象比较严重，并且存在大量杂质等缺点，不适合用在MLCC中。本专利技术通过水热法制备Ca掺杂的BaTiO3粉体，在该反应中，反应是分子级别的，避免反应过程中发生团聚，能过有效地降低Ca掺杂的BaTiO3粉体粒径。同时，原料易得，制备成本低廉，方法简单、操作简便、反应充分、产物四方性较高、结晶性好、无杂相、粒径小、分布均匀、平均粒径约为150nm。本专利技术合成的钛酸钡钙粉体能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡钙的需求，可适用于多层陶瓷电容器
(MLCC)。
[0030]可选地，所述钡源为八水合氢氧化钡、二水合氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种或多种。
[0031]可选地，所述钙源为氧化钙、氯化钙、乙酸钡和氢氧化钙中的一种或多种，所述钙源掺杂量范围为1.5％
‑
12％。
[0032]可选地，所述钛源是粒径为10nm
‑
100nm中任意数值的具有均一粒径的粉体，所述钛源为锐钛矿和金红石晶型的一种或多种。
[0033]可选地，所述矿化剂的种类为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种，所述矿化剂的摩尔浓度大于1mol/L，矿化剂的用量调节溶液的pH≥12。
[0034]可选地，洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤。
[0035]进一步地，将洗涤后的产物放于60
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：钛酸钡钙前驱体的制备：配置钡源的浓度为1
‑
4mol/L的钡溶液，按照所述钡源、钙源与钛源摩尔比(Ba+Ca)/Ti≥1的比例，称取所述钙源和所述钛源，加入到所述钡溶液中；S2：水热合成：将所述钛酸钡钙前驱体转移至反应釜中，加入浓度≥0.5mol/L的矿化剂，调节混合液的PH≥12，控制所述反应釜填充率为60％
‑
70％，在180
‑
240℃温度下水热反应24
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48h，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙悬浊液；S3:对所述钛酸钡钙悬浊液进行酸洗和水洗，将洗涤产物在烘箱中干燥，研磨，过筛得到所述钛酸钡钙粉体。2.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，所述钡源为八水合氢氧化钡、二水合氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种或多种。3.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，所述钙源为氧化钙、氯化钙、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，栾赛伟，王朋飞，黄雄，于淑会，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：