水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法、四方相纳米钛酸钡及其应用技术

本发明专利技术提供一种水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法、四方相纳米钛酸钡及其应用，属于陶瓷粉体制备技术领域。本发明专利技术的水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法，包括以下步骤：使用钡源配制钡盐溶液，将二氧化钛加入钡盐溶液中，加入氯化物溶液，加入矿化剂溶液调节溶液pH值，得到钛酸钡前驱体悬浊液；将所述钛酸钡前驱体悬浊液转移到水热反应釜进行水热反应；将水热合成的钛酸钡悬浊液用乙酸和去离子水洗涤、过滤；再在烘箱中干燥后研磨。本发明专利技术的制备方法操作简单，成本低廉，适合宏量制备，制备得到钛酸钡四方性高、结晶性好、杂质少、粒径小、分布均匀，平均粒径约为150nm，性能优异可应用于多层陶瓷电容器中。优异可应用于多层陶瓷电容器中。优异可应用于多层陶瓷电容器中。

【技术实现步骤摘要】
水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法、四方相纳米钛酸钡及其应用


[0001]本专利技术属于陶瓷粉体制备
，涉及一种水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法、四方相纳米钛酸钡及其应用。

技术介绍

[0002]钛酸钡以优异的介电、铁电和压电性能被广泛的应用于电子工业领域，尤其是在陶瓷电容领域，以钛酸钡为材料的多层陶瓷电容器(MLCC)占有主要市场份额。随着电子设备不断向小型化、集成化、智能化等方向发展，多层陶瓷电容器也朝着“五高一小”的方向发展。因此，原材料钛酸钡的粒径决定了介质层的厚度，同时也对钛酸钡粉体的粒径、纯度、四方相、分散性都提出了更高的要求。
[0003]工业上制备钛酸钡粉体的传统方法有固相法、液相法和草酸盐法。固相法制备的钛酸钡粉体粒径大、纯度低难以满足电子元器件的需求，而草酸盐法合成的粉体团聚严重、钡钛比不易控制。水热法可以合成粒径均匀、粒径可控、形貌良好的纳米颗粒，而被广泛用于商业化发展。由于小型化和可靠性电子元器件的迅速发展，急需研发合成出高四方性、小粒径的钛酸钡粉体。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法、四方相纳米钛酸钡及其应用，实现制备得到的纳米钛酸钡粉末四方性高、结晶度好、粒径小、粒径分布均匀、颗粒表面光滑；且制备方法简单、成本低廉。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法，包括以下步骤：
[0006]使用钡源配制1
‑
4mol/L的钡盐溶液；
[0007]按照钡钛摩尔比≥1的比例称取二氧化钛，边搅拌边加入到钡盐溶液中，得到混合溶液1；
[0008]配制1
‑
5mol/L的氯化物溶液，加入到所述混合溶液1中，得到混合溶液2；
[0009]配制摩尔浓度的≥1mol/L的矿化剂溶液，向所述混合溶液2中加入矿化剂溶液，调节溶液的pH≥12，得到钛酸钡前驱体悬浊液；
[0010]将所述钛酸钡前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，控制容器的填充度为60％
‑
80％，进行水热反应后冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡悬浊液；
[0011]将所述钛酸钡悬浊液用乙酸和去离子水多次洗涤，直至滤液用硝酸银溶液检验无氯离子；
[0012]将洗涤后的产物在烘箱中干燥后用研钵研磨，得到所述四方相纳米钛酸钡。
[0013]优选地，所述钡源为二水合氯化钡、八水合氢氧化钡、醋酸钡和硝酸钡中的任意一种。
[0014]优选地，所述二氧化钛的晶型为锐钛矿或者金红石相，粒径为1
‑
100nm。
[0015]优选地，所述氯化物为氯化钡或氯化钠。
[0016]优选地，所述矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的任意一种或多种。
[0017]优选地，水热反应的温度为180
‑
300℃，水热反应的时间为12
‑
100h。
[0018]优选地，洗涤的方式为抽滤洗涤。
[0019]优选地，烘箱中干燥的温度为70
‑
90℃，干燥时间为12
ꢀ‑
24h。
[0020]本专利技术还提供一种四方相纳米钛酸钡，采用如上所述的方法制备得到。
[0021]本专利技术还提供一种如上所述的四方相纳米钛酸钡在多层陶瓷电容器中的应用。
[0022]本专利技术采用上述技术方案的优点是：
[0023]本专利技术的水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法，制备简单，操作容易，原料成本低，适合大规模产业化等优点。采用本专利技术的方法制备得到四方性高、结晶度好、粒径小、径分布均匀、颗粒表面光滑的钛酸钡粉体，性能优异，平均粒径约为150nm，适用于在多层陶瓷电容器中的应用。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0025]图1是本专利技术水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法的工艺流程图；
[0026]图2实施例1所制备的钛酸钡粉体的SEM图；
[0027]图3实施例2所制备的钛酸钡粉体的SEM图；
[0028]图4实施例3所制备的钛酸钡粉体的SEM图；
[0029]图5对比例1所制备的钛酸钡粉体的SEM图；
[0030]图6对比例2所制备的钛酸钡粉体的SEM图；
[0031]图7对比例3所制备的钛酸钡粉体的SEM图；
[0032]图8实施例和对比例制备的钛酸钡粉体的XRD图。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]如图1所示，本专利技术提供一种水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法，包括以下步骤：
[0035]使用钡源配制1
‑
4mol/L的钡盐溶液；
[0036]按照钡钛摩尔比≥1的比例称取二氧化钛，边搅拌边加入到钡盐溶液中，得到混合溶液1；
[0037]配制1
‑
5mol/L的氯化物溶液，加入到所述混合溶液1中，得到混合溶液2；
[0038]配制摩尔浓度的≥1mol/L的矿化剂溶液，向所述混合溶液2中加入矿化剂溶液，调节溶液的pH≥12，得到钛酸钡前驱体悬浊液；
[0039]将所述钛酸钡前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，控制容器的填充度为60％
‑
80％，进行水热反应后冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡悬浊液；
[0040]将所述钛酸钡悬浊液用乙酸和去离子水多次洗涤，直至滤液用硝酸银溶液检验无氯离子；
[0041]将洗涤后的产物在烘箱中干燥后用研钵研磨，得到所述四方相纳米钛酸钡。
[0042]本专利技术的水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法中，钛前驱体的在反应过程中具有高的比表面积和高活性，在反应初期形成较多发钛酸钡晶核，加快反应速率。氯化物溶液的加入，在氯离子的存在下，加快了前驱体的溶解，会产生更多的晶核，在反应的早期阶段形成更小、更均匀的钛酸钡晶核，有利于四方相钛酸钡粉体的合成。
[0043]其中，所述钡源为二水合氯化钡、八水合氢氧化钡、醋酸钡和硝酸钡等中的任意一种或几种。所述二氧化钛的晶型为锐钛矿或者金红石相或两种的混合物，粒径为1
‑
100nm。所述氯化物可选择为氯化钡或氯化钠的任意一种或几种。所述矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水等中的任意一种或几种。
[0044]水热反应的温度优选为180
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使用钡源配制1
‑
4mol/L的钡盐溶液；按照钡钛摩尔比≥1的比例称取二氧化钛，边搅拌边加入到钡盐溶液中，得到混合溶液1；配制1
‑
5mol/L的氯化物溶液，加入到所述混合溶液1中，得到混合溶液2；配制摩尔浓度的≥1mol/L的矿化剂溶液，向所述混合溶液2中加入矿化剂溶液，调节溶液的pH≥12，得到钛酸钡前驱体悬浊液；将所述钛酸钡前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，控制容器的填充度为60％
‑
80％，进行水热反应后冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡悬浊液；将所述钛酸钡悬浊液用乙酸和去离子水多次洗涤，直至滤液用硝酸银溶液检验无氯离子；将洗涤后的产物在烘箱中干燥后用研钵研磨，得到所述四方相纳米钛酸钡。2.根据权利要求1所述的水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述钡源为二水合氯化钡、八水合氢氧化钡、醋酸钡和硝酸钡中的任意一种。3.根据权利要求1所述的水热法合成四方相纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛的晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，栾赛伟，王朋飞，黄雄，于淑会，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：