【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及发光材料，尤其涉及一种荧光碳量子点二氧化硅复合微球及其制备方法和应用。
技术介绍
1、碳量子点(carbon quantum dots,cqds)是一种以碳为骨架结构的无机光致发光材料，它具有荧光性能稳定、生物相容性好、优良的水溶性等特点，因此被广泛应用于半导体发光、生物成像、细胞标记、催化等领域。碳量子点超小的尺寸(＜10nm)使其表面能较高，容易出现团聚现象，极大地限制了其实际应用。荧光碳量子点二氧化硅复合微球作为一种无机荧光纳米材料，具有荧光稳定，尺寸可调，比表面积大，低毒性，高机械性能等优点，因此在半导体材料，催化，生物医学等领域得到了越来越多的关注。随着相关研究的不断深入，对这类荧光复合微球产业化生产工艺的摸索也成为了一种必然的趋势。
2、目前荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，主要包括以下方法：a)微波辅助水热法：以微波合成仪为主要合成设备，利用微波辅助法将双糖类为原料合成碳量子点，随后利用氨基酸将碳量子点与二氧化硅微球进行交联；b)浸渍法：该技术首先采用溶胶凝胶法制备介孔二氧化硅微球，随后将其浸入含有碳量子点的正己烷或甲苯等有机溶剂中进行搅拌得到；c)改进stober液相法：利用stober法制备含有碳量子点的二氧化硅种子溶液，随后利用模板法继续将种子溶液生长成碳量子点二氧化硅复合微球。
3、上述方法均存在一定缺点，a)微波辅助水热法：反应设备成本昂贵，生产能耗高，微波装置具有一定的危险性；且微波反应速度快，容易出现反应批次不可控的问题；b)浸渍法：反应需在具有一定毒性和危
4、综上可知，上述方法存在一定局限性，如合成步骤复杂、操作繁琐、材料成本高和转化率低等。基于目前的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法存在的缺陷，有必要对此进行改进。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种荧光碳量子点二氧化硅复合微球及其制备方法和应用，以解决或至少部分解决现有技术中存在的缺陷。
2、第一方面，本专利技术提供了一种荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，包括以下步骤：
3、将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合液中，搅拌反应，得到氨基酸-二氧化硅微球前驱体溶液；
4、将氨基酸-二氧化硅微球前驱体溶液固液分离后，洗涤，干燥，得到氨基酸-二氧化硅微球前驱体粉末；
5、将氨基酸-二氧化硅微球前驱体粉末于惰性气氛下，煅烧，得到荧光碳量子点二氧化硅复合微球。
6、优选的是，所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，所述有机硅氧烷包括四甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7、优选的是，所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，所述氨基酸包括赖氨酸、精氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸中的至少一种。
8、优选的是，所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，所述醇水混合液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇，乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。
9、优选的是，所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合液中，于25～60℃、200～500r/min搅拌速度下反应3～9h，得到氨基酸-二氧化硅微球前驱体溶液。
10、优选的是，所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，将氨基酸-二氧化硅微球前驱体粉末于惰性气氛下，于700～1200℃下煅烧0.5～3h，荧光碳量子点二氧化硅复合微球。
11、优选的是，所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，所述有机硅氧烷、氨基酸、醇水混合液的质量体积比为(7.8～780)g:(1.2～120)g:(180～20000)ml；
12、所述醇水混合液中醇与水的体积比为(0.2～5):(0.2～5)。
13、优选的是，所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，将氨基酸-二氧化硅微球前驱体粉末于惰性气氛下煅烧的步骤中，所用的惰性气体包括氮气、氦气、氖气、氩气中的至少一种。
14、第二方面，本专利技术还提供了一种荧光碳量子点二氧化硅复合微球，采用所述的制备方法制备得到。
15、第三方面，本专利技术还提供了一种所述的制备方法制备得到荧光碳量子点二氧化硅复合微球或所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球在半导体发光、生物成像、细胞标记中的应用。
16、本专利技术的相对于现有技术具有以下有益效果：
17、本专利技术的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，采用一锅法合成得到荧光量子点氧化硅复合微球，无需单独合成碳量子点，在反应过程中将氨基酸作为催化剂，采用绿色温和的合成方法合成不同尺寸的表面负载氨基酸的球形二氧化硅，随后以表面负载的氨基酸为碳源，在惰性气氛下高温煅烧，从而在球形二氧化硅表面原位合成碳量子点。该方法中氨基酸同时作为催化剂和碳源，极大的节约了实验成本，并且简化了合成工艺，达到了荧光碳量子点二氧化硅复合微球易于量产的目的。
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1.一种荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷包括四甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，所述氨基酸包括赖氨酸、精氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，所述醇水混合液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇，乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合液中，于25～60℃、200～500r/min搅拌速度下反应3～9h，得到氨基酸-二氧化硅微球前驱体溶液。
6.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，将氨基酸-二氧化硅微球前驱体粉末于惰性气氛下，于700～1200℃下煅烧0.5
7.如权利要求1～6任一所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷、氨基酸、醇水混合液的质量体积比为(7.8～780)g:(1.2～120)g:(180～20000)mL；
8.如权利要求1～6任一所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，将氨基酸-二氧化硅微球前驱体粉末于惰性气氛下煅烧的步骤中，所用的惰性气体包括氮气、氦气、氖气、氩气中的至少一种。
9.一种荧光碳量子点二氧化硅复合微球，其特征在于，采用如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到荧光碳量子点二氧化硅复合微球或权利要求9所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球在半导体发光、生物成像、细胞标记中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷包括四甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，所述氨基酸包括赖氨酸、精氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，所述醇水混合液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇，乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的荧光碳量子点二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于，将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合液中，于25～60℃、200～500r/min搅拌速度下反应3～9h，得到氨基酸-二氧化硅微球前驱体溶液。
6.如权利要求1所述的荧光碳量子...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹建行，王宁，赵涛，朱朋莉，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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