【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧胶黏剂，具体地，涉及一种耐黄变环氧树脂胶及其制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂由于具有良好的热稳定性、化学稳定性、尺寸稳定性、力学性能、绝缘性、粘结性和成型加工性等，广泛应用于航空材料电子元器件、粘结材料、涂料和复合材料等领域。但是环氧树脂材料存在对光较敏感的特点，易发生光化学反应，导致环氧树脂降解，树脂材料变黄，机械性能降低。特别是在特定用途胶粘剂等领域中，对产品颜色限制严格，从而使得改善环氧树脂耐黄变性能成为一大研究课题。
2、造成环氧制品变黄的因素有多种，主要包括以下几点原因：1.芳香族环氧树脂结构易氧化产生羰基形成发黄基团；2.胺类固化剂中游离胺成分直接与环氧树脂聚合，导致局部范围的升温，加速变黄；3.叔胺类促进剂、壬基酚促进剂在热氧、uv照射下都易变色；4.反应过程中温度过高，体系中残留的杂质、金属催化剂都会诱使黄变。
3、因此，针对环氧树脂易黄变的问题，主要从以下几方面改善：1.开发和选用低黄变性能的环氧树脂为基体，选用不易引发黄变的助剂，如选用硅氧烷改性环氧树脂、氢化双酚类树脂等为基体，选用聚醚胺等不含苯基固化剂和促进剂等；2.向基体中添加耐黄变助剂，如紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂等；其中，以外加助剂更加有效便捷被广泛使用，但是，外加助剂在基体中不易分散且与基体相互作用不佳，导致抗黄变效果受到局限，过量添加助剂还会影响基体的力学性能。
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种耐黄变环氧
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种耐黄变环氧树脂胶，按照重量份计包括：
4、低黄变基体树脂60-80份、抗黄变树脂10-15份、稀释剂8-13份、流平剂2-5份、促进剂3-5份和固化剂32-45份。
5、所述抗黄变树脂由以下方法制备：
6、步骤a1：将4,4'-二羟基联苯和丙酮投料，辅以机械搅拌至完全溶解，再加入三乙胺混合，置于冰水浴中恒温，控制搅拌速率为240-360rpm，缓慢加入苯甲酰氯，控制整体加入反应时间为2.5-3h，反应结束旋蒸脱除溶剂丙酮，得到中间体1；
7、进一步地，4,4'-二羟基联苯、苯甲酰氯、三乙胺和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：12-16ml：180-220ml，苯甲酰氯在低温环境下与4,4'-二羟基联苯中的羟基反应，形成酚酯类化合物。
8、步骤a2：将中间体1、n,n-二甲基甲酰胺和三氯化铝混合，通入氮气保护，控制搅拌速率为120-150rpm，升温至135-142℃，保温回流4-5h，反应结束加入去离子水减压旋蒸带出n,n-二甲基甲酰胺，得到中间体2；
9、进一步地，中间体1、三氯化铝和n,n-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：1.3-1.7g：260-300ml，在三氯化铝催化，高温环境下中间体1中的酚酯结构发生fries重排反应，形成二苯甲酮结构。
10、步骤a3：将中间体3和丁酮升温搅拌溶解，加入四丁基氯化铵混合，在65-75℃恒温，设置搅拌速率为180-240rpm，缓慢加入环氧氯丙烷，控制整体加入反应时间为1.8-2.5h，反应结束旋蒸脱除丁酮，再加入氢氧化钠溶液混洗，去除水相，加入去离子水洗涤至中性，干燥后得到抗黄变树脂；
11、进一步地，中间体3、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵和丁酮的用量比0.1mol：0.21-0.22mol：0.8-1.1g：350-380ml，环氧氯丙烷和中间体2分子上羟基开环反应，再由氢氧化钠促进闭环，形成环氧化修饰。
12、进一步地，低黄变基体树脂为有机硅环氧树脂。
13、进一步地，稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
14、进一步地，促进剂为取代脲类促进剂。
15、进一步地，固化剂为聚醚胺类固化剂。
16、一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，具体包括如下步骤：
17、步骤s1：将低黄变基体树脂、抗黄变树脂、稀释剂和流平剂按照重量份配比混合均匀，得到组分a；
18、步骤s2：将促进剂和固化剂按照重量份配比混合均匀，得到组分b；
19、步骤s3：将组分a和组分b混合均匀，得到耐黄变环氧树脂胶。
20、本专利技术的有益效果：
21、本专利技术自制一种抗黄变树脂并将其应用在环氧树脂胶中获得良好耐黄变作用，其以4,4'-二羟基联苯为原料，通过与苯甲酰氯反应生成酚酯类结构的中间体1，再利用三氯化铝在高温下催化，使得中间体1发生fries重排反应，生成含有二苯甲酮结构的中间体2，之后由环氧氯丙烷接枝修饰；抗黄变树脂分子中的双二苯甲酮结构对紫外线有良好吸收作用，可以延缓胶层的黄变，抗黄变树脂中含有的双环氧基团使其参与胶黏剂的交联，相较于外加紫外线吸收剂，其更易均匀分散，且不易从胶黏剂中迁移，从而发挥稳定的抗黄变作用。
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1.一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，按照重量份计包括：低黄变基体树脂60-80份、抗黄变树脂10-15份、稀释剂8-13份、流平剂2-5份、促进剂3-5份和固化剂32-45份；
2.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，4,4'-二羟基联苯、苯甲酰氯、三乙胺和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：12-16mL：180-220mL。
3.根据权利要求2所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，中间体1、三氯化铝和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：1.3-1.7g：260-300mL。
4.根据权利要求3所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，中间体3、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵和丁酮的用量比0.1mol：0.21-0.22mol：0.8-1.1g：350-380mL。
5.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，低黄变基体树脂为有机硅环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述的一种耐
8.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，固化剂为聚醚胺类固化剂。
9.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，按照重量份计包括：低黄变基体树脂60-80份、抗黄变树脂10-15份、稀释剂8-13份、流平剂2-5份、促进剂3-5份和固化剂32-45份；
2.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，4,4'-二羟基联苯、苯甲酰氯、三乙胺和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：12-16ml：180-220ml。
3.根据权利要求2所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，中间体1、三氯化铝和n,n-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：1.3-1.7g：260-300ml。
4.根据权利要求3所述的一种耐黄变环氧树脂胶，其特征在于，中间体...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海斌，袁清峰，刘松山，
申请(专利权)人：广州宝捷电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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