一种复合改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：50

【技术实现步骤摘要】
一种复合改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘剂
，具体涉及一种复合改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂具有收缩率小、尺寸稳定、电性能优良、耐介质性好，对多种材料粘附性能优异等特点。但是环氧树脂脆性大，用于胶粘剂的制备存在韧性较差问题，导致胶粘剂粘接性能欠佳。
[0003]中国专利技术专利200510049964.6《一种复合纳米粒子改性环氧树脂的制备》，该方法中选用纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛等无机纳米粒子的混合物来增韧环氧树脂，获得的环氧树脂拉伸强度达到31MPa
‑
63MPa，弯曲强度118MPa
‑
135MPa，但仅靠无机纳米粒子很难制备综合性能优异的胶粘剂产品，无机纳米粒子一般与环氧树脂中的环氧基发生接枝反应，消耗环氧基，造成固化产物交联密度降低，不利于材料耐热性能的提高，导致高温下粘接强度低和高温老化性能差等问题。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种复合改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种复合改性环氧树脂胶粘剂，包括A组分和B组分，所述A组分包括如下重量份原料：50
‑
75份改性环氧树脂，10
‑
15份增韧粒子；所述B组分包括如下重量份原料：15
‑
30份胺类固化剂，0.5
‑
2.5份触变剂；
[0007]所述改性环氧树脂包括如下步骤制成：
[0008]步骤S1、将3，3，3
‑
三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙二胺和去离子水加入单口圆底烧瓶中，升温至60℃，匀速搅拌并反应10h，反应结束后继续升温至100℃，保持真空1h除去乙二胺和水分，制得化合物1；
[0009]步骤S1中将乙二胺作为催化剂，将3，3，3
‑
三氟丙基甲基环三硅氧烷开环聚合形成化合物1，该化合物1为端羟基封端的含氟有机硅化合物，该化合物1结构如下所示：
[0010][0011]步骤S2、将异佛尔酮二异氰酸酯加入三口烧瓶中，以300
‑
500r/mi n的转速匀速搅拌，缓慢加入化合物1，完全加入后升温至85℃，保温反应3h，反应结束后，制得化合物2；
[0012]步骤S2中通过异佛尔酮二异氰酸酯上的异氰酸酯基与化合物1上的羟基反应，合
成化合物2，反应过程如下所示：
[0013][0014]步骤S3、将化合物2加入三口烧瓶中，加入环氧树脂，通入氮气排出空气，油浴升温至110℃，保温反应1h，反应结束后加入二丁基二月桂酸锡，继续保温反应1h，制得改性环氧树脂。
[0015]步骤S3中二丁基二月桂酸锡作为催化剂，化合物2上的两个异氰酸酯基分别与两个环氧树脂上的羟基反应，制得改性环氧树脂，形成交联网络结构，提高交联密度，反应过程如下所示：
[0016][0017]通过步骤S1中先合成含氟有机硅化合物，之后与异佛尔酮二异氰酸酯反应，合成化合物2，其为聚氨酯预聚体，最后通过聚氨酯预聚体对环氧树脂进行改性，通过化合物2自身的含氟官能团，一方面能够赋予传统的聚氨酯改性环氧树脂带来的增韧效果，另一方面通过引入的氟元素能够提高环氧树脂的耐黄变性能。
[0018]进一步地：步骤S1中控制3，3，3
‑
三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙二胺和去离子水的用量比为1
‑
1.2g∶0.02
‑
0.04g∶0.4
‑
0.5mL。
[0019]进一步地：步骤S2中控制异佛尔酮二异氰酸酯和化合物1的摩尔比为2∶1。
[0020]进一步地：步骤S3中控制化合物2上的异氰酸酯基和环氧树脂上的羟基的摩尔比为1∶1，二丁基二月桂酸锡的用量为化合物2和环氧树脂重量的2
‑
2.5％。
[0021]进一步地：所述胺类固化剂为5408改性胺固化剂。
[0022]进一步地：所述触变剂为疏水气相二氧化硅或氢化蓖麻油。
[0023]进一步地：所述增韧粒子包括如下步骤制成：
[0024]将二硫化钼粉末加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，超声分散3h，分散均匀后转移至离心机
中，以1000r/mi n的转速离心1h，取上层胶态悬浮液，加入二氨基二苯砜，继续超声反应1h，反应结束后在10000r/mi n转速下离心10mi n，制得增韧粒子，控制二硫化钼粉末、二氨基二苯砜和N
‑
甲基吡咯烷酮的用量比为5
‑
8g∶2
‑
2.5g∶250mL。
[0025]一种复合改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
[0026]第一步、将改性环氧树脂和增韧粒子在50
‑
65℃下混合15
‑
20mi n，制得A组分；
[0027]第二步、将胺类固化剂加入反应器中，匀速搅拌并加入触变剂，以1000r/mi n的转速搅拌10mi n，制得B组分。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029]本专利技术制备出一种改性环氧树脂胶粘剂，以改性环氧树脂作为基体，其中该改性环氧树脂通过步骤S1中先合成含氟有机硅化合物，之后与异佛尔酮二异氰酸酯反应，合成化合物2，其为聚氨酯预聚体，最后通过聚氨酯预聚体对环氧树脂进行改性，通过化合物2自身的含氟官能团，一方面能够赋予聚氨酯改性环氧树脂带来的增韧效果，另一方面通过引入的氟元素能够提高环氧树脂的耐黄变性能，之后加入了增韧粒子，能够协同改性环氧树脂自身带来的增韧性，从有机/无机双角度增韧来提高制备出的环氧树脂胶粘剂的性能。
具体实施方式
[0030]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例1
[0032]所述增韧粒子包括如下步骤制成：
[0033]将二硫化钼粉末加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，超声分散3h，分散均匀后转移至离心机中，以1000r/mi n的转速离心1h，取上层胶态悬浮液，加入二氨基二苯砜，继续超声反应1h，反应结束后在10000r/mi n转速下离心10mi n，制得增韧粒子，控制二硫化钼粉末、二氨基二苯砜和N
‑
甲基吡咯烷酮的用量比为5g∶2g∶250mL。
[0034]实施例2
[0035]所述增韧粒子包括如下步骤制成：
[0036]将二硫化钼粉末加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，超声分散3h，分散均匀后转移至离心机中，以1000r/mi n的转速离心1h，取上层胶态悬浮液，加入二氨基二苯砜，继续超本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合改性环氧树脂胶粘剂，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组分包括如下重量份原料：50
‑
75份改性环氧树脂，10
‑
15份增韧粒子；所述B组分包括如下重量份原料：15
‑
30份胺类固化剂，0.5
‑
2.5份触变剂；所述改性环氧树脂包括如下步骤制成：步骤S1、将3，3，3
‑
三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙二胺和去离子水加入单口圆底烧瓶中，升温至60℃，匀速搅拌并反应10h，反应结束后继续升温至100℃，保持真空1h，制得化合物1；步骤S2、将异佛尔酮二异氰酸酯加入三口烧瓶中，以300
‑
500r/min的转速匀速搅拌，缓慢加入化合物1，完全加入后升温至85℃，保温反应3h，反应结束后，制得化合物2；步骤S3、将化合物2加入三口烧瓶中，加入环氧树脂，通入氮气排出空气，油浴升温至110℃，保温反应1h，反应结束后加入二丁基二月桂酸锡，继续保温反应1h，制得改性环氧树脂。2.根据权利要求1所述的一种复合改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于：步骤S1中控制3，3，3
‑
三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙二胺和去离子水的用量比为1
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1.2g∶0.02
‑
0.04g∶0.4
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0.5mL。3.根据权利要求1所述的一种复合改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于：步骤S2中控制异佛尔酮二异氰酸酯和...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海斌，袁清峰，刘松山，
申请(专利权)人：广州宝捷电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：