木质素磺酸钠制造技术

本发明专利技术公开了一种木质素磺酸钠

【技术实现步骤摘要】
木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素合成改性脲醛树脂木材胶粘剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于人造板生产中的木材胶粘剂及高分子材料领域，尤其涉及一种木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素合成改性脲醛树脂木材胶粘剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]UF树脂(脲醛树脂)的制备需要先将甲醛溶液运输到工厂，再分批加入尿素进行合成。树脂合成过程中，制胶车间中的甲醛对人体危害较大，因为甲醛对人体的眼、黏膜、呼吸道有严重的刺激作用。此外，在木质复合产品的后续使用过程中，它会持续向外界释放甲醛，危害人体健康。为此，多年以前，李建章等(高浓度甲醛与UFC——人造板工业用脲醛树脂原料的发展方向[J].林产工业:48
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51[2007
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01
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18])提出使用脲醛预缩液合成脲醛树脂胶粘剂，这样不仅可节约运输成本，也可防止甲醛的自聚，提高甲醛的低温贮存稳定性。
[0003]木质素磺酸盐是亚硫酸盐法制浆黑液的主要成分，我国每年造纸产生的制浆黑液在450万吨以上，而木质素磺酸盐的利用率却不到10％，如何高效利用木质素及其衍生物成为多领域的研究热点。木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素共缩聚树脂(SLUF)木材胶粘剂是一种以木质素磺酸钠、脲醛预缩液、尿素为主要原料，通过“碱
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酸
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碱”工艺合成的一种共缩聚树脂胶粘剂。和纯UF树脂相比，SLUF树脂的力学性能相当，具有良好的贮存期，较低的游离甲醛含量；并且利用价格低廉的木质素磺酸钠高比率替代尿素，用于人造板生产的木材胶粘剂行业，可兼顾成本与环保。因此，对SLUF树脂胶粘剂进行深入研究具有较大意义。
[0004]专利技术人在《基于UFC
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木质素磺酸钠改性脲醛树脂的合成与表征(林产工业，2021，58(04)：53
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58)》和《UFC
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木质素磺酸钠共缩聚树脂固化动力学及热性能分析(桂林理工大学学报，2021,41(4):851
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857)》中对木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素制备改性脲醛树脂木材胶粘剂进行了初步研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、综合性能优良的木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素合成改性脲醛树脂木材胶粘剂及其制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素合成改性脲醛树脂木材胶粘剂(SLUF)，以木质素磺酸钠、脲醛预缩液和尿素为主要原料，氢氧化钠和甲酸或乙酸为催化剂，通过“碱
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酸
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碱”合成工艺，发生共缩聚反应合成；其中，木质素磺酸钠与尿素的质量比为0.21～0.40，脲醛预缩液中甲醛与尿素的摩尔比为6:1，甲醛与尿素的摩尔比为1.2。
[0008]该胶粘剂为深褐色液体，游离甲醛含量为0.10％～0.21％，固体含量为47.0％～53.0％，pH为7.0～8.0，粘度为17.0～20.0s(涂
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4杯，30℃)，贮存期为30～60天，胶合强度≥0.70Mpa(，满足国家“II”类胶合板标准)。
[0009]上述合成改性脲醛树脂木材胶粘剂的制备方法，采用蒸馏水、氢氧化钠、多聚甲醛
和尿素制备无色透明的脲醛预缩液；将制得的脲醛预缩液与木质素磺酸钠、尿素在催化剂条件下发生共缩聚反应。
[0010]上述制备方法，包括以下步骤，其中原料份数为重量份：
[0011](1)在反应釜中加入2160.0份质量分数50％的甲醛溶液后开动搅拌器，用碱溶液调节pH至8.0～9.0，升温至90℃后，将360.0份尿素均分为三批加入反应釜反应至溶液澄清透明后冷却至室温，加入蒸馏水将50％的甲醛溶液调成37％的甲醛溶液，下料得到无色透明的脲醛预缩液(UFC)，脲醛预缩液中甲醛与尿素的摩尔比为6:1；
[0012](2)在反应釜中加入291.9份脲醛预缩液和37.8～72.0份木质素磺酸钠后开动搅拌器，用碱溶液调节pH至8.0～9.0，然后加入97.2份第一批尿素(U1)，程序升温至88℃，保温20min后加入61.3份第二批尿素(U2)，保温20min；
[0013](3)用酸溶液调节pH至5.0～5.5，反应至粘度为17.0～20.0s(涂
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4杯，30℃)，降温至60℃后用碱溶液调节pH至7.0～8.0，最后加入21.5份第三批尿素(U3)，保温20min后冷却至室温，下料得到深褐色SLUF树脂，其中甲醛与尿素的最终摩尔比为1.2。
[0014]碱溶液是质量分数40％的氢氧化钠溶液，酸溶液是质量分数30％的甲酸或乙酸溶液。
[0015]升温速度为1℃/2min。
[0016]专利技术人在前期对SLUF树脂初步研究的基础上进行改进，研制了一种木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素合成改性脲醛树脂木材胶粘剂，以木质素磺酸钠、脲醛预缩液和尿素为主要原料，氢氧化钠和甲酸或乙酸为催化剂，通过“碱
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酸
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碱”合成工艺，发生共缩聚反应合成；其中，木质素磺酸钠与尿素的质量比为0.21～0.40，脲醛预缩液中甲醛与尿素的摩尔比为6:1，甲醛与尿素的摩尔比为1.2。据此，还建立了相应制备方法。本专利技术能有效地将木质素磺酸钠引入共聚体系中，实现木质素磺酸钠、脲醛预缩液和尿素的共缩聚反应。与前期研究相比，本专利技术增加了木质素磺酸钠用量，改变了脲醛预缩液中甲醛与尿素的摩尔比，降低了甲醛与尿素的摩尔比，但产品与纯脲醛(UF)树脂相比性能相似、贮存期更长，可广泛运用于人造板工业。总之，本专利技术实现了制浆黑液中木质素磺酸钠的有效利用，原料来源广泛，价格低廉；合成工艺与UF树脂类似，生产设备无需更换，各项参数无需太多调整；产品有效降低了树脂中的游离甲醛含量，更具环保优势，提高了胶合板实际生产中的可操作性。
具体实施方式
[0017]实施例1
[0018]UF,原料配比：脲醛预缩液中甲醛与尿素的摩尔比为6:1，甲醛与尿素的摩尔比为1.2:1。
[0019]制备方法：
[0020](1)在反应釜中加入291.9份脲醛预缩液，加入97.2份U1，用碱溶液(质量分数为40％的氢氧化钠溶液，下同)调节pH至8.0～9.0，升温至88℃，保温20min后加入61.3份U2，保温20min；
[0021](2)用酸溶液(质量分数为30％的甲酸溶液)调节pH至5.0～5.5，反应至粘度为17.0～20.0s(涂
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4杯，30℃)，降温至60℃后用碱溶液调节pH至7.0～8.0，最后加入21本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种木质素磺酸钠
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脲醛预缩液
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尿素合成改性脲醛树脂木材胶粘剂，其特征在于以木质素磺酸钠、脲醛预缩液和尿素为主要原料，氢氧化钠和甲酸或乙酸为催化剂，通过“碱
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酸
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碱”合成工艺，发生共缩聚反应合成；其中，木质素磺酸钠与尿素的质量比为0.21～0.40，脲醛预缩液中甲醛与尿素的摩尔比为6:1，甲醛与尿素的最终摩尔比为1.2。2.根据权利要求1所述的合成改性脲醛树脂木材胶粘剂，其特征在于该胶粘剂为深褐色液体，游离甲醛含量为0.10％～0.21％，固体含量为47.0％～53.0％，pH为7.0～8.0，粘度为17.0～20.0s(涂
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4杯，30℃)，贮存期为30～60天，胶合强度≥0.70Mpa。3.权利要求1所述合成改性脲醛树脂木材胶粘剂的制备方法，其特征在于；采用蒸馏水、氢氧化钠、多聚甲醛和尿素制备无色透明的脲醛预缩液；将制得的脲醛预缩液与木质素磺酸钠、尿素在催化剂条件下发生共缩聚反应。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘卫星，张一甫，侯志兵，刘金明，江涛，袁全平，农光再，
申请(专利权)人：资源县生态美农林科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：